一种水中痕量铊的简便测定方法

摘要

本发明涉及一种水中痕量铊的简便测定方法。本发明所述的一种水中痕量铊的简便测定方法是通过水热预处理方法测定水中痕量铊。用水热预处理方法来检测水中痕量铊，简便、快速、干扰小、准确可靠、检出限低，可满足人们的检测工作及研究需要。本方面的发明，填补了水热预处理方法测定水中痕量铊的方法空白。

主权项

一种水中痕量铊的简便测定方法，其特征在于该方法包括如下步骤： (1)样品的采集、运输和保存部分：用聚乙烯瓶采集水样250mL或更多，水样在4℃条件下保存，水样采集后应尽快分析；如不能及时分析，应每升水样加硝酸酸化，使pH低于2，在4℃条件下保存，不超过7天； (2)样品的水热预处理部分：澄清的水样可直接进行水热预处理，若水样中含有悬浮物，应以0.45μm孔径的滤膜过滤；取100mL水样于250mL烧杯中，用硝酸溶液酸化使pH=2～5，加0.5mL～2mL溴水，使水样呈黄色且1min不褪色为准，微加热至溶液近无色以除去多余的溴，加入适量0.5mol/L NaOH溶液使pH=7～8，产生的沉淀转移到水热反应釜中，将水热反应釜置于100℃恒温箱中恒温2h；将得到的水热产物离心，弃去上层清液，在沉淀中加入5mL王水溶解并转移到烧杯中，在电热板上加热，待溶液基本挥发干时，取下稍冷后，用0.1%硝酸溶液溶解，并定量转移入2mL容量瓶中，最后稀释定容至刻度，摇匀，用石墨炉原子吸收分光光度计进行检测； (3)样品的分析部分：将石墨炉原子吸收分光光度计各仪器参数调节到最佳状态，取10μL样品进行检测；TAS‑990AFG型原子吸收分光光度计的检测条件为：波长276.8nm，灯电流3mA，光谱通带宽度0.4nm，石墨炉升温程序：干燥110℃，干燥时间10s；灰化600℃，灰化时间10s；原子化1600℃，原子化时间3s，清除温度1800℃，清除时间2s；若样品液中铊的浓度超过测定范围，可用0.1%硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数；同时做样品空白实验； (4)标准曲线的绘制：用0.1%硝酸溶液将1000μg/mL铊标准储备液稀释到60μg/L，再用60μg/L铊标准使用液配制成0，12，24，36，48，60μg/L的铊标准系列溶液，按操作步骤(2)测定标准系列溶液吸光度，绘制铊标准曲线；标准曲线的相关系数要大于0.995，否则要重新绘制； (5)计算部分：用外标曲线法定量，根据标准曲线查得水样富集后铊的质量浓度；水样中 铊的质量浓度计算公式如下： ρ_Tl=ρ₁×V₁/V                            其中： ρ_Tl—水样中铊的质量浓度，μg/L； ρ₁—标准曲线上查得铊的质量浓度，μg/L； V₁—水样富集后体积，mL； V—水样体积，mL。