发明名称 具有抗癌活性的山栀花黄酮的制备方法
摘要 本发明公开了一种具有抗癌活性的山栀花黄酮的制备方法。本发明以山栀花为原料,采用溶剂提取结合柱层析的方法得到三种山栀花黄酮,均为多甲氧基黄酮类化合物,通过药理实验表明该山栀花黄酮具有较好的抗癌活性。本发明提取分离制备山栀花黄酮工艺简单,成本低,产率高,纯度高。
申请公布号 CN103864740A 申请公布日期 2014.06.18
申请号 CN201210550991.1 申请日期 2012.12.18
申请人 中国科学院兰州化学物理研究所 发明人 师彦平;戚欢阳;宋家玲
分类号 C07D311/30(2006.01)I;C07D311/40(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I 主分类号 C07D311/30(2006.01)I
代理机构 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人 方晓佳
主权项 1.一种具有抗癌活性的山栀花黄酮的制备方法,其特征在于该方法包括原料采集加工,浸膏提取,分离纯化三个步骤: A、原料采集加工:采集茜草科植物栀子或其栽培品种及变种山栀子或黄栀子或水栀子的花,干燥,粉碎;B、浸膏提取:采用70-95%的工业乙醇对原料进行冷浸或热回流提取0.5-2 h,过滤,滤液经减压浓缩溶剂后得山栀花总浸膏;C、分离纯化:山栀花总浸膏经水混悬,依次用石油醚,乙酸乙酯进行液液分配萃取,萃取液经减压浓缩溶剂后,分别得到石油醚部位F<sub>A</sub>和乙酸乙酯部位F<sub>B</sub>;取F<sub>B</sub>进行常规硅胶柱层析,以不同体积比的石油醚和丙酮进行梯度洗脱,等份法接样,薄层检测合并馏分,收集石油醚:丙酮体积比5:1和石油醚:丙酮体积比3:1的两个组分F<sub>B1</sub>和F<sub>B2</sub>;F<sub>B1</sub>经丙酮重结晶得到式I,F<sub>B2</sub>以甲醇为流动相经凝胶柱层析分别得到式I、式II和式III;山栀花黄酮为多甲氧基黄酮类化合物5-羟基-7,3<sup>’</sup>,4<sup>’</sup>,5<sup>’</sup>-四甲氧基黄酮,具有C<sub>19</sub>H<sub>18</sub>O<sub>7</sub>的分子式,化学结构式如式I<img file="505540DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="249" he="139" />式I山栀花黄酮为多甲氧基黄酮类化合物5-羟基-6,7,3<sup>’</sup>,4<sup>’</sup>,5<sup>’</sup>-五甲氧基黄酮,具有C<sub>20</sub>H<sub>20</sub>O<sub>8</sub>的分子式,化学结构式如式II<img file="152291DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="236" he="128" />式II山栀花黄酮为多甲氧基黄酮类化合物5,2<sup>’</sup>-二羟基-7,3<sup>’</sup>,4<sup>’</sup>,5<sup>’</sup>-四甲氧基黄酮,具有C<sub>19</sub>H<sub>19</sub>O<sub>8</sub>的分子式,化学结构式如式III<img file="881213DEST_PATH_IMAGE003.GIF" wi="226" he="139" />式III。
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