发明名称 一种锌离子的荧光发射光谱分析法
摘要 本发明建立了以化合物二[(1-羟基-2-萘基)-次甲基]腙为探针测定锌离子的荧光光谱分析法。方法中严格控制在含H<sub>2</sub>O量为10%的DMF/H<sub>2</sub>O混合液中,用Tris-HCl缓冲溶液调节pH~8,化合物二[(1-羟基-2-萘基)-次甲基]腙作为检测Zn<sup>2+</sup>的荧光显色剂,测定溶液的荧光发射强度以确定溶液中Zn<sup>2+</sup>的含量。设计了特定的介质条件,使化合物成为检测锌离子的荧光增强型探针,实施对不同样品中锌离子的识别检测。
申请公布号 CN102735662B 申请公布日期 2014.06.18
申请号 CN201210202304.7 申请日期 2012.07.19
申请人 贵州大学 发明人 牟兰;曹霞;曾晞;赵江林
分类号 G01N21/64(2006.01)I;C09K11/07(2006.01)I 主分类号 G01N21/64(2006.01)I
代理机构 贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002 代理人 徐逸心;袁庆云
主权项 1.一种锌离子的荧光发射光谱分析法,其特征是以化合物二[(1-羟基-2-萘基)-次甲基]腙为探针,采用荧光发射光谱法定量测定锌离子浓度,化合物二[(1-羟基-2-萘基)-次甲基]腙的化学结构式为<img file="FDA0000482908700000011.GIF" wi="754" he="218" />分子式C<sub>22</sub>H<sub>16</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub>,英文名称为Bis(1-hydroxy-2-naphthyl)-methylene hydrazone,荧光发射光谱定量分析方法采用标准校准曲线法:取数个10.0ml容量瓶,每个容量瓶中依次加入浓度为0.10mmol·L<sup>-1</sup>的探针化合物溶液1ml,Tris-HCl缓冲液1ml,pH~8,然后在各容量瓶中加入不同浓度的Zn<sup>2+</sup>标准溶液,其中一个容量瓶中加样品溶液,最后用DMF和H<sub>2</sub>O的混合液定容到10.0ml,摇匀,25℃恒温放置半小时,在荧光分光光度计上,以438nm为激发波长,516nm为荧光发射波长,依次测定荧光发射强度,绘出荧光发射强度对标准Zn<sup>2+</sup>浓度的校准曲线,根据样品溶液的荧光发射强度,利用校准曲线求得样品溶液中Zn<sup>2+</sup>的浓度,计算样品含量,标准溶液中Zn<sup>2+</sup>浓度在8.00×10<sup>-6</sup>~2.00×10<sup>-4</sup>mol·L<sup>-1</sup>范围内,Zn<sup>2+</sup>使探针荧光发射强度增强呈直线关系;其它共存离子包括碱金属、碱土金属、过渡金属、重金属、稀土金属离子在浓度与Zn<sup>2+</sup>浓度相同时,对Zn<sup>2+</sup>检测的荧光发射强度影响的相对偏差都在5%以内,DMF化学名称为N,N-二甲基甲酰胺,分子式为HCON(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>,为常规的有机溶剂,DMF和H<sub>2</sub>O混合液的体积比为9∶1,所指的探针化合物溶液为二[(1-羟基-2-萘基)-次甲基]腙的DMF溶液;所指Tris为三羟甲基氨基甲烷。
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