载银层状钛酸盐复合纳米材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种载银层状钛酸盐复合纳米材料的制备方法，其特征在于：将一定量的固相或液相钛源在碱液中进行高压水热处理或常压回流反应，制备得到层状钛酸盐纳米材料。将硝酸银溶解在稀氨水溶液中，然后加入预先制得的层状钛酸盐粉体，采用离子交换还原法进行单质银纳米颗粒的负载，最终制备得到载银层状钛酸盐复合纳米材料。该制备方法能够将银纳米颗粒均匀地负载在钛酸盐层状结构内部及表面；银纳米颗粒粒径极小，并且粒径尺寸分布较窄，分散性高；所得复合产物为纯白色，具有性质稳定，不易变色等优点。并且该制备方法工艺和流程简便，参数可调范围宽，可重复性强，可进行规模化生产。

主权项

一种载银层状钛酸盐复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将固相或液相钛源加入到浓度为0.1～15摩尔/升的碱液中，搅拌分散均匀得到悬浮液；（2）将由步骤（1）所得的悬浮液在高压反应釜中373～473K的温度下进行水热反应4～72小时，或在常压反应釜中373～403K的温度下搅拌回流反应12～72小时；（3）步骤（2）反应结束后通过过滤或离心的方法得到沉淀产物，然后分别采用稀盐酸和去离子水进行洗涤，直到洗涤液的酸碱度达到中性，经干燥后得到层状钛酸盐材料；（4）将硝酸银溶解在稀氨水溶液中，然后加入步骤（3）制得的层状钛酸盐粉体，在常温常压下搅拌反应6～24小时；（5）步骤（4）反应结束后采用过滤或离心的方法得到沉淀产物，然后采用磷酸、稀醋酸和去离子水依次进行洗涤，经干燥后得到载银层状钛酸盐复合材料；步骤（1）中所述固相钛源为任意晶型的二氧化钛粉体，或各种晶型二氧化钛粉体的混合物，所述液相钛源为钛酸正四丁酯、或钛酸异丙酯；所述的碱液为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液；其中固相钛源质量与碱液质量之比为1:20～1:100，液相钛源体积与碱液体积之比为1:5～1:20；步骤（4）中所述的硝酸银加入量按照加入银元素的质量与二氧化钛质量当量的百分比进行计算，该百分比为0.1%～5%，所述加入氨水的体积与溶液的总体积之比为1:(50～500)；步骤（5）中所述的磷酸浓度为0.05摩尔/升～0.8摩尔/升，稀醋酸浓度为0.01摩尔/升～0.2摩尔/升。