一种快速检测天然气高位发热量的方法

摘要

本发明公开了一种快速检测天然气高位发热量的方法，利用被测组分的沸点不同，在大口径AL₂O₃/S毛细管色谱柱上得到分离信号，而这些信号被氢火焰检测器（FID）检测到同时形成明显的吸收峰，同时这些被测组分的峰面积与其含量成正比例关系；然后采取天然气样品直接接入气相色谱，在大口径AL₂O₃/S毛细管色谱柱上得到很好分离效果，依次这些吸收峰的顺序为异烷烃，正烷烃，烯烃和炔烃；而我们检测天然气的高位发热含量，需要检测C1~C6各组分体积分数，然后将各组分的体积分数带入公式中计算即可，此发明用于快速检测天然气高位发热量,其优点是取样简单，操作简便，成本低廉，分析速度快,检测精度高,方法检测限低和分析周期短。

主权项

1.一种快速检测天燃气高位发热量的方法，其特征是本方法主要分为五个步骤，分别是准备工作、取样、进样、检测分析、数值计算，具体是通过如下工艺步骤实现的：步骤一、准备工作：1）、仪器准备：①GC7890色谱仪：安捷伦科技有限公司-氢火焰检测器FID；②AL₂O₃/S毛细管色谱柱：长50m，内径0.88mm，膜厚15.0um；③氦气、氢气和氮气：纯度至少为99.99%；④针形微调阀：一段接取样钢瓶5/8与另一端接GC7890色谱仪1/8；⑤不锈钢取样钢瓶：4L，压力在10MPa以上，工作温度为-60~50℃；⑥气体进样定量管：0.5mL；⑦气体自动进样阀：可以设置精确到0.01MPa；2）、按下述程序升温设置色谱仪：①进样器：50℃；检测器：250℃；②程序升温：炉温从40℃开始保持2分钟，后以5℃/min升至150℃，最后以18℃/min升至190℃再保持5分钟；③柱流速：0.2mL/min,分流比为50:1，自动进样体积为0.5mL；3）、先将气相色谱中通入载气氦气，设置其载气的流量为30mL/min，然后启动气相色谱仪；当温度升至120℃时，同时打开空气阀门和氢气管道阀门，空气的流量为400mL/min，氢气的流量为35mL/min，点燃FID，点火时，氢气的流量为40mL/min；按照程序升温来设置仪器；待基线平稳后等待进样；步骤二、取样：将不锈钢取样钢瓶连接到天然气样品的取样点上，打开连接系统阀门，打开取样钢瓶进气阀门，进气流量300~350mL/分钟，10~12分钟后，关闭进气阀门，打开钢瓶出气阀门将钢瓶内气体放出，钢瓶内气体压力在0.1MPa时快速关闭出气阀门，避免空气中氧气氮气等杂质反向渗透到钢瓶中，对结果造成一定的影响，然后再打开钢瓶进气阀门进气；如此将钢瓶重复置换3~5次后正式取样；至少取两组样品，样品取好后，关闭进气阀门，关闭连接系统阀门，拆解取样连接装置；步骤三，进样：将针型微调阀的5/8端接取样钢瓶，另外一端接色相色谱仪，以0.09MPa，400mL/分钟置换定量管1~3分钟，然后等仪器稳定后快速进样，进样的次数至少为3次，最后求样品气体的平均值；需要注意的是：同一组分的面积与平均值之间差距在5%之内可接受，不同样品之间的差距在5%之内可以接受，否则重新进样，直至条件满足方可；步骤四，检测分析：①、点击色谱里面的工作站，将选用积分设置面积归一方法，可以通过色谱工作站直接读数出各种组分的体积分数V；②、将仪器的炉温升至200℃老化柱子，同时将尾吹设置为12 mL/min，将柱子中的其他杂质赶出来，否则会污染柱子而影响下次的检测结果，长时间的积累会引起柱子堵塞等；③、200℃老化柱子2~3小时以后，长时间老化柱子会降低柱效功能，降温至40℃才关色谱仪，最后关闭气源；步骤五，数值计算：①、根据仪公式（1）就可以计算得天然气中各组分的体积分数（V）。………………………………（1）其中V—待检测组分在天然气中的体积分数%；     A1+A2+A3+A4+……天然气中所有组分的峰面积pA.s；Ai—天然气中待检测组分的峰面积pA.s②、根据仪公式（2）就可以计算得天然气中高位发热量E：E=37.044V1+64.91V2+92.29V3+119.66V4+119.28V5…………… （2）其中E—该天然气样品的高位发热量MJ/m3；V1—天然气中甲烷的体积分数%；V2—天然气中乙烷的体积分数%；V3—天然气中丙烷体积分数%；V4—天然气中异丁烷体积分数%；V5—天然气中正丁烷体积分数%。