一种测定烟草及烟草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定烟草及烟草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法。将样品置于顶空瓶中，加入氯化亚锡/盐酸溶液，置于烘箱中加热后，二硫代氨基甲酸酯被分解，定量释放出二硫化碳，取顶空瓶内气体，用气相色谱/质谱联用仪检测产生的二硫化碳含量。该方法的标准曲线相关系数R2为0.998；5次测量值的变异系数范围为4.19-4.46%；检出限和定量限分别为0.09、0.30mg/kg；回收率范围为105.52-108.28%；与行业标准方法检测结果的相对平均偏差在两次平行测定值的允差之内。该方法操作简便、结果准确，减少了有机试剂的使用，可避免样品中非挥发组分对色柱谱的污染，具有良好的应用前景。

主权项

1.一种测定烟草及烟草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法，包括以下步骤：（1）称取经低温干燥、研磨的待测烟草或烟草制品，在100±1℃条件下烘干2小时，由烘干前后的重量差求出试样的水分含量；（2）称取试样0.10g于顶空瓶中，加入15g/L氯化亚锡的5mol/LHCl溶液2mL，密封顶空瓶，将顶空瓶置于80±2℃烘箱中加热2小时，每隔30分钟取出振摇一次；（3）用气密式注射器取顶空瓶内气体10μL立即注入气/质联用仪进行检测；（4）绘制标准曲线：分别取100μg/mL的CS₂标准溶液1.0、2.5、5.0、10.0、12.5、15.0μL于预先装有0.10g水的顶空瓶中，按照以上步骤进行检测，以纵坐标为响应值，横坐标为CS₂量绘制标准工作曲线；用0.10g水代替试样，所得结果为空白值；（5）结果计算：按照公式(1)进行计算：$X=\frac{C-C_0}{M\times (1-w)}$公式（1）X-二硫化碳含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C-由标准校正曲线上读取的二硫化碳的量，单位为微克(μg)；C₀-空白值，单位为微克(μg)；M-试样的质量，单位为克(g)；w-试样的水分含量，单位为%（质量分数）；以两次平行测定的平均值作为最终测定结果，精确至0.01mg/kg。