发明名称 PVDF基均相阳离子交换膜的化学接枝制备法
摘要 本发明涉及一种PVDF基均相阳离子交换膜的化学接枝制备法,首先制备PVDF均相碱处理膜,引发碱处理膜及接枝含特定官能团的单体,得到PVDF基均相阳离子交换膜。本发明方法制备工艺简单、效率高,易于实现规模化工业生产。
申请公布号 CN103849000A 申请公布日期 2014.06.11
申请号 CN201210496369.7 申请日期 2012.11.29
申请人 沈阳工业大学 发明人 田波;李海啸;李三喜;严其浩
分类号 C08J7/16(2006.01)I;C08L27/16(2006.01)I;B01J39/20(2006.01)I 主分类号 C08J7/16(2006.01)I
代理机构 沈阳智龙专利事务所(普通合伙) 21115 代理人 宋铁军;周楠
主权项 一种PVDF基均相阳离子交换膜的化学接枝制备法,其特征在于:该方法按以下步骤进行:(1)、PVDF碱处理膜的制备:将原硅酸钠、KOH或NaOH溶于N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺或N‑甲基吡咯烷酮中,然后将聚偏氟乙烯(PVDF)粉末溶解于上述溶液中,搅拌使其溶解,得到聚偏氟乙烯浓度为1.1×10<sup>2</sup>g/L‑1.5×10<sup>2</sup>g/L的铸膜液,其中原硅酸钠、KOH或NaOH占PVDF粉末质量百分数为12%‑15%;将铸膜液静置至完全脱泡,用刮刀刮膜,然后将其放入烘箱干燥,温度为60‑100℃,时间为3‑5h,膜成形后,取出放于水中浸泡,直至膜从玻璃板上脱落,得PVDF碱处理膜;(2)、PVDF基均相阳离子交换膜的制备:量取四氢呋喃溶剂于三口烧瓶中,加入过氧化二苯甲酰引发剂,使引发剂浓度为0.7~2mg/ml,在氮气保护下,将PVDF碱处理膜放入三口烧瓶并浸泡到溶液中,保持膜在液面以下,在65℃下氮气保护引发碱处理膜2‑5h,引发完毕后,将膜立即放入含有磺酸取代基的烯烃单体水溶液或含有磺酸取代基烯烃单体和丙烯酸的混合水溶液中,其中含磺酸取代基的烯烃单体浓度为1×10<sup>2</sup>‑2×10<sup>2</sup>g/L,丙烯酸的质量浓度为0.5×10<sup>2</sup>‑1×10<sup>2</sup> g/L,继续氮气保护,在65℃下反应2‑5h,反应结束后,将膜在热水中浸泡2h除去未参加反应的单体及膜表面的均聚物;然后将膜放入1mol/L的H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>水溶液中浸泡12h,将膜转变成H<sup>+</sup>型,得PVDF基均相阳离子交换膜,最后放在蒸馏水中备用。
地址 110870 辽宁省沈阳市经济技术开发区沈辽西路111号
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