一种同时测定硅钙合金中钙磷含量的检测方法

摘要

本发明公开的同时测定硅钙合金中钙磷含量的检测方法，通过采样制备的待测溶液以及制备的标准试液，并由电感耦合等离子发射光谱测定标准试液制作钙和磷的工作曲线，再测定待测溶液并在工作曲线上查找得到待测溶液中的钙和磷的含量，从而实现测定硅钙合金中钙磷含量的测定。本发明实现了硅钙合金中钙磷含量的同时测定，同时操作简便，劳动强度低、检测自动化程度高，检测周期短，检测精度高，同时具有检测成本低，环境污染小的优点。

主权项

1.一种同时测定硅钙合金中钙磷含量的检测方法，其特征在于：所述同时测定硅钙合金中钙磷含量的检测方法所涉及的溶液密度均在标准状况（STP：273K或者298K，1标准大气压QNE）下测定，包括如下步骤：一、待测溶液制备，称取0.2000g试样置于50mL消解罐，再向消解罐中添加10mL硝酸（1.40g/mL）和5mL氢氟酸（1.14g/mL）；将消解罐放入微波消解炉中，消解温度25℃，消解压力2.0MPa，消解时间10min；消解完毕冷却至室温后，将溶液从消解罐转移至150mL聚四氟乙烯烧杯中，并加入5mL高氯酸（1.67g/mL）搅匀发烟后，冷却至室温，再添加20mL去离子水，再以去离子水用100mL容量瓶稀释至100mL制成待测溶液；二、标准试液制备，a、称取0.1000g铁置于50mL消解罐，再向消解罐中添加10mL硝酸（1.40g/mL）和5mL氢氟酸（1.14g/mL）；b、将消解罐放入微波消解炉中，消解温度25℃，消解压力2.0MPa，消解时间10min；c、消解完毕冷却至室温后，将溶液从消解罐转移至150mL聚四氟乙烯烧杯中，并加入5mL高氯酸（1.67g/mL）搅匀发烟后，冷却至室温，再添加20mL去离子水，再用100mL容量瓶稀释至100mL制成待测溶液；再分别取6份10mL溶液置于6个100mL容量瓶中，再于容量瓶中分别各加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的钙标准溶液（1000mg/L,以Ca计量）和磷标准溶液（10mg/L，以P计量），并以去离子水稀释至刻度线；三、含量测定，利用电感耦合等离子发射光谱仪测得的标准试样中钙或磷的浓度数据，并制得工作曲线，再对待测液进行测定，并于工作曲线上查找得到各样品中钙和磷的含量，即m₁按照公式（1）来计算试样中的钙和磷的含量，式（1）中：W_Ca,P(%)：表示试样中钙或磷含量，用质量分数表示；m₁：试样从工作曲线中查找得到的质量数，单位mg；m₀：样品称样量，单位g。