发明名称 一种利用等离子溅射制作掺氮石墨烯的方法
摘要 本发明涉及一种利用等离子溅射制作掺氮石墨烯的方法,主要利用等离子溅射技术将氮元素精确掺杂嵌入石墨烯结构。本发明首先将反应基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗30分钟并用高纯气体吹干,然后将反应基底放入化学气相沉积装置中利用化学沉积方法在反应基底表层生长出单层或多层石墨烯薄膜,接着将生长完石墨烯的反应基底放入等离子体溅射装置并利用高压电离出的氮元素在真空环境中掺杂进入石墨烯结构,最后将反应基底完全腐蚀干净可以得到掺杂石墨烯。本发明提供的掺氮石墨烯制备方法操作方便,流程简单,可以广泛应用于工业化大规模生产,适用于太阳能电池、燃料电池等催化剂研究领域。
申请公布号 CN102745678B 申请公布日期 2014.06.11
申请号 CN201210240521.5 申请日期 2012.07.12
申请人 浙江大学 发明人 董策舟;王宏涛;李倩倩;冯琼;周武;黄洋
分类号 C01B31/04(2006.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 杜军
主权项 一种利用等离子溅射制作掺氮石墨烯的方法,其特征在于该方法包括以下步骤: 步骤1:将反应基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗30分钟;步骤2:利用高纯气体将反应基底吹干并干燥静置5~10分钟;步骤3:将反应基底放入化学气相沉积装置,通入还原性气体,控制反应炉30分钟内升高至800~1100℃;步骤4:保持化学气相沉积装置高温运行40~80分钟,并向化学气相沉积装置中通入碳源气体;步骤5:控制化学气相沉积装置温度在5分钟内降至常温,取出生长完石墨烯的反应基底;步骤6:将反应基底放入等离子体溅射装置的反应腔体中,利用真空泵将反应腔体的真空环境控制在5mTorr以下;步骤7:向反应腔体中通入氮源气体,控制操作电压使氮源气体电离出等离子态的氮原子,整个等离子体放电过程持续5~25分钟;步骤8:将完成石墨烯掺氮的反应基底从等离子体溅射装置中取出,并放置在腐蚀溶液表面使反应基底完全腐蚀;步骤9:将掺氮的石墨烯转移至去离子水表面,静置清洗后得到干净的掺氮石墨烯;步骤1所述的反应基底为镍箔或者铜箔;步骤2所述的高纯气体为浓度99.999%以上的氮气或者氩气;步骤3所述的还原气体为氢气;步骤4所述的碳源气体为甲烷、乙炔或者丙烯;步骤7所述的氮源气体为氨气或者氮气;步骤8所述的腐蚀溶液为FeCl<sub>3</sub>或者Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>溶液。
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