抗氧剂苯基亚膦酸二（2,4－二叔丁基苯酚）酯及其制备方法和用途

摘要

本发明公开了一种抗氧剂苯基亚膦酸二（2,4－二叔丁基苯酚）酯的制备工艺。它以苯基二氯化磷、缚酸剂和2，4-二叔丁基苯酚为原料，液态有机物为溶剂，反应滴加过程控制温度-10-30°C，在-10-120°C保温3-15小时结束。反应过程中生成的盐酸可以用缚酸剂三乙胺吸收得到盐酸盐。本发明通过控制反应各种条件配比、温度可以得到不同品质的抗氧剂苯基亚膦酸二（2,4－二叔丁基苯酚）酯成品，为塑料工业、橡胶工业提供了新的助剂。

主权项

1.一种抗氧剂苯基亚膦酸二（2,4－二叔丁基苯酚）酯，其特征在于，其结构通式如下： 该抗氧剂苯的制备方法为： 第一步：溶解2.4-二叔丁基酚、缚酸剂和苯基二氯化膦 在反应器中加入缚酸剂、2.4-二叔丁基酚和溶剂搅拌均匀；同时在苯基二氯化膦中加入溶剂使其溶解备用； 第二步：合成反应 将苯基二氯化膦与溶剂的混和物滴加到缚酸剂、2.4-二叔丁基酚和溶剂混合物中，滴加过程中控制温度-10-30℃，加完后在-10-120℃保温反应3-15小时结束；反应结束降温后，经抽滤、洗涤、合并滤液，过滤，得到缚酸剂的盐酸盐固体和滤液，蒸除滤液中的溶剂，得浅黄色粘稠液体，用甲醇或异丙醇洗涤得白色固体，干燥即得纯度达99.0%、热失重温度在250℃、磷含量范围5.75-5.85、熔点范围为92-93℃的苯基亚膦酸二（2,4－二叔丁基苯酚）酯； 上述反应中物料配比为：苯基二氯化膦：缚酸剂：2.4-二叔丁基酚为1：0.5-2.5：2.0-2.5摩尔比；溶解苯基二氯化膦溶剂量为苯基二氯化膦体积的1-1.5倍，溶解缚酸剂和2,4-二叔丁基酚的溶剂量为苯基二氯化膦体积的5-10倍； 上述反应中所用的溶剂是苯、甲苯、二甲苯、氯仿、1,2-二氯乙烷、石油醚、乙酸乙酯中的一种或几种混和溶剂； 上述缚酸剂是三乙胺、N，N-二甲基苯胺或吡啶。