发明名称 一种磁性固体超强酸纳米管催化剂及其制备方法
摘要 本发明公开了一种磁性固体超强酸纳米管催化剂及其制备方法,所述的磁性固体超强酸纳米管催化剂,即在包含SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>的TiO<sub>2</sub>纳米管载体上自组装上具有超顺磁性的磁性物质Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>。所述的制备方法用硫酸浸渍处理钛酸纳米管,焙烧后制得TiO<sub>2</sub>纳米管超强酸,并利用一锅法自组装Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>,利用磁分离技术分离沉淀物,沉淀物经真空烘干,便可得到包含SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>且具有超顺磁性的TiO<sub>2</sub>纳米管的磁性固体超强酸纳米管催化剂。本发明的一种磁性固体超强酸纳米管催化剂,由于具有磁性,该催化剂与反应物分离与回收更为方便,并具有较高的催化活性。
申请公布号 CN102773111B 申请公布日期 2014.06.11
申请号 CN201210232686.8 申请日期 2012.07.06
申请人 上海应用技术学院 发明人 黄宇轩;张娜;房永征;王中驰;申晓璇
分类号 B01J27/053(2006.01)I;C02F1/30(2006.01)I;C02F1/32(2006.01)I 主分类号 B01J27/053(2006.01)I
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 吴宝根
主权项 一种磁性固体超强酸纳米管催化剂的制备方法,所述的磁性固体超强酸纳米管催化剂,即在包含SO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>的TiO<sub>2</sub>纳米管载体上自组装上具有超顺磁性的磁性物质Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>,其特征在于包括如下步骤:(1)、水热法制备得到钛酸纳米管将2~5g的P25型TiO<sub>2</sub>粉末与70 ml 10mol/L 的NaOH 水溶液混合,在100mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中120~170℃下水热反应20h后,冷却至室温后用0.1 mol/L HNO<sub>3</sub>溶液冲洗至滤液pH为7后,再用去离子水冲洗至无NO<sub>3</sub><sup>‑</sup>,即得钛酸纳米管;(2)、将步骤(1)所得的钛酸纳米管在浓度为0.1~1.0mol/L的硫酸溶液浸渍1h,过滤后在90℃真空干燥12h,于400~650℃焙烧2~4h,得到锐钛矿相TiO<sub>2</sub>纳米管,即TiO<sub>2</sub>纳米管超强酸;(3)、在40~100Hz的超声波中,将步骤(2)所得的TiO<sub>2</sub>纳米管超强酸按摩尔比计算,即0.35~0.8g的TiO<sub>2</sub>纳米管超强酸分散到溶有0.54g FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O的70mL乙二醇溶液中,再加入3.6g乙酸钠和1.0g分子量为1000的聚乙二醇,再经过10~30min超声分散,转移到100ml的水热反应釜中,200℃反应8h后,依次用乙醇和水清洗5~10次后60~80℃真空干燥12~14h,即得磁性固体超强酸纳米管催化剂。
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