发明名称 一种双壳层钛酸钡/氮化硼/镍纳米胶囊的制备方法
摘要 本发明提供了一种利用直流电弧法—溶胶凝胶法相结合制备双壳层BaTiO<sub>3</sub>/BN/Ni纳米胶囊的方法。首先用直流电弧法,以非晶Ni-B合金为阳极(Ni-B合金阳极靶材是由固相化学反应制备的非晶Ni-B纳米合金粉体压制而成),钨为阴极,制备BN包覆Ni纳米胶囊。由于阳极靶材采由固相化学反应制备的非晶Ni-B纳米合金粉体压制而成,解决了常规直流电弧制备方法中难以实现一步合成BN包覆金属纳米胶囊的难题;然后结合溶胶-凝胶技术制备双壳层BaTiO<sub>3</sub>/BN包覆Ni纳米胶囊,解决了在纳米尺度上铁电材料与铁磁材料复合的难题。是一种工艺相对简单、可控性强、改善电磁波在其内部的传输通道、实现纳米胶囊吸波材料在不同波段吸波性能调控的制备方法。
申请公布号 CN103846065A 申请公布日期 2014.06.11
申请号 CN201210497517.7 申请日期 2012.11.29
申请人 沈阳工业大学 发明人 史桂梅;朱莹;陆大伟
分类号 B01J13/02(2006.01)I 主分类号 B01J13/02(2006.01)I
代理机构 沈阳智龙专利事务所(普通合伙) 21115 代理人 宋铁军
主权项 一种双壳层钛酸钡/氮化硼/镍纳米胶囊的制备方法,其特征在于:步骤如下:(1)首先利用直流电弧方法,以非晶Ni‑B合金为阳极,钨为阴极,N<sub>2</sub>:Ar体积比为1:1,总压力为0.5×10<sup>5</sup> ‑1.013×10<sup>5</sup>Pa,制备BN包覆Ni纳米胶囊粉体;纳米胶囊的粒度为30‑100nm,外壳层BN厚度为4‑8nm;将已制备的BN包覆Ni纳米胶囊放入加有去离子水的烧杯中,该纳米胶囊与水质量比为5:100gNAl涤,干燥,研磨,超声振荡;加入重量为2‑5%的羧甲基纤维素钠,羧甲基纤维素钠占纳米胶囊粉体的重量比例为2‑5 %,温度控制在60‑80°C;超声振荡3h,陈化,使羧甲基纤维钠均匀附在BN包覆Ni纳米胶囊表面,形成稳定的氮化硼纳米胶囊水悬浮液;其中, Ni‑B合金阳极靶材是由固相化学反应制备的非晶Ni‑B纳米合金粉体压制而成;(2)按BaTiO<sub>3</sub>化学计量与纳米胶囊的质量比为5%‑20%,称取以钛酸四丁酯、醋酸钡和冰醋酸为原料、利用溶胶‑凝胶法制备的BaTiO<sub>3</sub>稳定溶胶溶液;将其缓慢滴加到经羧甲基纤维素钠修饰的氮化硼纳米胶囊悬浮液中,搅拌均匀;将絮凝物沉降、离心分散,用去离子水及无水乙醇洗涤数遍, 80°C下真空干燥24h,随后在空气气氛下,650°C热处理1h,自然冷却至室温,研磨后用300目筛过滤,即可得到双壳层BaTiO<sub>3</sub>/BN包覆Ni纳米胶囊,BaTiO<sub>3</sub>层的厚度5‑10nm。
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