发明名称 一种吲唑并酞嗪化合物的合成方法
摘要 本发明公开了一种吲唑并酞嗪化合物的合成方法,所述的方法为:以取代邻苯二甲酰肼、1,3-环己二酮和芳香醛为原料,在三氟甲磺酸脯氨酸盐催化剂的作用下,50~120℃在无溶剂条件下反应完全,反应结束后,反应液分离纯化制得吲唑并酞嗪化合物;所述取代邻苯二甲酰肼与1,3-环己二酮、芳香醛和三氟甲磺酸脯氨酸盐投料物质的量之比为1∶0.8~1.5∶0.8~1.5∶0.01~0.5;本发明催化剂三氟甲磺酸脯氨酸盐可以回收套用,工艺简单,反应全过程具有安全、能耗低,总收率高,成本较低、产物质量优等特点,反应过程基本无三废产生,环境友好。
申请公布号 CN102382115B 申请公布日期 2014.06.11
申请号 CN201110312296.7 申请日期 2011.10.14
申请人 浙江工业大学 发明人 李坚军;苏为科;施湘君
分类号 C07D487/04(2006.01)I 主分类号 C07D487/04(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王兵
主权项 1.一种式(Ⅰ)所示的吲唑并酞嗪化合物的合成方法,其特征在于:所述的方法为:以式(Ⅱ)所示的取代邻苯二甲酰肼、1,3-环己二酮和式(Ⅲ)所示的芳香醛为原料,在三氟甲磺酸脯氨酸盐催化剂的作用下,于50~120℃,在无溶剂条件下反应完全,反应结束后,反应液冷却至室温,加水搅拌,再加入乙酸乙酯萃取,获得有机层和水层,所述的水层再加入乙酸乙酯萃取,获得最终有机层和最终水层,合并所有有机层,用饱和食盐水洗涤后过滤,滤液用重结晶溶剂重结晶,过滤,滤饼干燥,制得式(Ⅰ)所示的吲唑并酞嗪化合物,并回收催化剂,将最终的水层减压浓缩获得三氟甲磺酸脯氨酸盐晶体,回收套用;所述重结晶溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇;所述取代邻苯二甲酰肼与1,3-环己二酮、芳香醛和三氟甲磺酸脯氨酸盐投料物质的量之比为1:0.8~1.5:0.8~1.5:0.01~0.5;<img file="FDA0000468876190000011.GIF" wi="1408" he="387" />式(Ⅰ)、(Ⅱ)中R<sup>1</sup>为氢、卤素、硝基、羟基、三氟甲基、C1~C3的烷氧基或C1~C3的烷基;式(Ⅰ)、(Ⅲ)中Ar为<img file="FDA0000468876190000012.GIF" wi="220" he="146" />或取代的含N、O、S的五元杂环,其中,R<sup>2</sup>为氢、卤素、硝基、C1~C3的烷氧基或C1~C3的烷基,所述取代的含N、O、S的五元杂环的取代基为氢、卤素、硝基、C1~C3的烷氧基或C1~C3的烷基。
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