主权项 |
1.一种式(Ⅰ)所示的吲唑并酞嗪化合物的合成方法,其特征在于:所述的方法为:以式(Ⅱ)所示的取代邻苯二甲酰肼、1,3-环己二酮和式(Ⅲ)所示的芳香醛为原料,在三氟甲磺酸脯氨酸盐催化剂的作用下,于50~120℃,在无溶剂条件下反应完全,反应结束后,反应液冷却至室温,加水搅拌,再加入乙酸乙酯萃取,获得有机层和水层,所述的水层再加入乙酸乙酯萃取,获得最终有机层和最终水层,合并所有有机层,用饱和食盐水洗涤后过滤,滤液用重结晶溶剂重结晶,过滤,滤饼干燥,制得式(Ⅰ)所示的吲唑并酞嗪化合物,并回收催化剂,将最终的水层减压浓缩获得三氟甲磺酸脯氨酸盐晶体,回收套用;所述重结晶溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇;所述取代邻苯二甲酰肼与1,3-环己二酮、芳香醛和三氟甲磺酸脯氨酸盐投料物质的量之比为1:0.8~1.5:0.8~1.5:0.01~0.5;<img file="FDA0000468876190000011.GIF" wi="1408" he="387" />式(Ⅰ)、(Ⅱ)中R<sup>1</sup>为氢、卤素、硝基、羟基、三氟甲基、C1~C3的烷氧基或C1~C3的烷基;式(Ⅰ)、(Ⅲ)中Ar为<img file="FDA0000468876190000012.GIF" wi="220" he="146" />或取代的含N、O、S的五元杂环,其中,R<sup>2</sup>为氢、卤素、硝基、C1~C3的烷氧基或C1~C3的烷基,所述取代的含N、O、S的五元杂环的取代基为氢、卤素、硝基、C1~C3的烷氧基或C1~C3的烷基。 |