一种丙烯酸甲酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种丙烯酸甲酯的合成方法，使用的催化剂为负载型三维有序大孔/介孔固体催化剂，原料为醋酸甲酯和甲醛，采用常压气-固相固定床反应器装置，丙烯酸甲酸酯的收率可达53~55%。本发明的有益效果是：所制得的催化材料形貌呈大孔有序笼状结构，大孔分布均匀，孔径平均约为150nm，大孔之间由直径在30~40nm的孔窗相连，孔壁具有一定厚度，孔道通透，存在单一分布的5nm左右的介孔孔径。使用效果证明该催化剂具有较好的催化活性与选择性，并具有较长的使用寿命。测试结果表明催化剂具有酸碱双中心，活性组分负载均匀。

主权项

一种丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于丙烯酸甲酯的合成方法是按以下步骤完成的： （1）将正硅酸乙酯与乙醇按体积比为1.2：1的比例加入到250mL三口瓶中，加入30mL水，水浴至50℃,用HNO₃调节pH=4，加入少量十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，搅拌3小时配制成SiO₂溶胶； （2）将20gSb₂O₃与20mL蒸馏水混合于50mL三口瓶中，加热至80℃搅拌稳定后，再加入三乙醇胺3mL，搅拌15min后升温至90℃，再滴加3mLH₂O₂，继续搅拌90min，直至溶液由白色悬浊液变为无色透明锑溶胶； （3）将两种溶胶按体积比为6：1的比例充分混合，并调节pH=10，采用原位方法将聚苯乙烯模板剂与混合液以浸渍、超声、抽滤的方式组装，再于70℃下烘干1h、在通入空气条件下程序升温至600℃恒温焙烧8小时，制得大孔Sb₂O₅/SiO₂材料； （4）将上述的大孔Sb₂O₅/SiO₂采用水热法负载CsNO₃中，烘干后经程序升温到600℃焙烧，制得大孔/介孔Cs₂O‑Sb₂O₅/SiO₂催化剂； （5）将制得的固体催化剂，以常压气—固相固定床反应装置进行评价，所用催化剂用量1.5g，在反应的床层温度为380℃℃，进料空速为4h^‑1反应物料甲醛与醋酸甲酯的摩尔比为1:3的条件下进行反应，丙烯酸甲酯的收率可达53%。