发明名称 |
甲氧基丙二醇丙烯酸酯及其类似物的清洁生产方法 |
摘要 |
本发明公开了甲氧基丙二醇丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇丙烯酸酯或甲氧基三丙二醇丙烯酸酯的清洁生产方法。具体步骤如下:(1)甲氧基丙二醇/甲氧基二丙二醇/甲氧基三丙二醇、丙烯酸、催化剂、溶剂、阻聚剂及抗氧剂酯化回流脱水;(2)加入片碱及少量水进行中和;(3)加入多硅酸镁吸附剂吸附中和生成的盐;(4)减压脱水、脱溶剂;(5)压滤,过滤掉多硅酸镁及其吸附的盐;(6)加入碱性钙基膨润土、氧化钙,进行脱色、脱微量水、脱微量酸;(7)压滤;(8)产品指标检测。本发明为一种收率高,具有经济效益、环境效益的甲氧基丙二醇丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇丙烯酸酯或甲氧基三丙二醇丙烯酸酯的清洁生产方法,从根本上解决生产过程的有机废水污染问题。 |
申请公布号 |
CN102675097B |
申请公布日期 |
2014.06.11 |
申请号 |
CN201210099799.5 |
申请日期 |
2012.03.31 |
申请人 |
江苏利田科技股份有限公司 |
发明人 |
胡剑飞;张本田;张丽丽;张兵 |
分类号 |
C07C69/54(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I;C07C67/56(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/54(2006.01)I |
代理机构 |
南京天华专利代理有限责任公司 32218 |
代理人 |
徐冬涛 |
主权项 |
一种甲氧基丙二醇丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇丙烯酸酯或甲氧基三丙二醇丙烯酸酯的清洁生产方法,其特征在于该生产方法包含如下步骤:⑴酯化反应:按甲氧基丙二醇/甲氧基二丙二醇/甲氧基三丙二醇:丙烯酸:催化剂:溶剂:阻聚剂:抗氧剂=1mol: 1‑1.25mol:3‑50g:40‑400g:0.3‑5g:0.2‑5g 的配比投入全部原料,向釜内连续通入压缩空气或空气与氮气的混和气,升温至70‑120℃开始酯化回流脱水,当回流脱水至无水出时,反应结束,检测酸值,并且冷却至≤40℃;⑵中和:加入片碱及水进行中和;⑶吸附:加入多硅酸镁吸附剂吸附中和生成的盐;⑷脱水、脱溶:减压蒸馏脱水、脱溶剂,并回收水和溶剂;⑸过滤:压滤,过滤掉多硅酸镁及其吸附的盐;⑹脱色:加入碱性钙基膨润土、氧化钙,进行脱色、脱微量水、脱微量酸;⑺过滤:压滤,过滤掉碱性钙基膨润土、氧化钙;⑻产品指标检测:外观:清亮透明粘液,酯含量≥98%,酸值≤1mgKOH,色度≤50APHA,含水率≤0.2%;所述的酯化反应中所用的催化剂为对甲苯磺酸、苯磺酸、甲烷磺酸其中的一种,或两种的任意比例混合物,或三种的任意比例混合物,所用的阻聚剂为对羟基苯甲醚,所用的抗氧剂为次磷酸、次磷酸钠中的一种或两种任意比例的混合物;所述的中和步骤中加入占所述的酯化反应各原料质量总和的1 wt %~3wt%的片碱及2 wt %~10wt%的水进行中和;所述的吸附步骤中加入占酯化反应各原料质量总和的0.1%~1.0wt%的多硅酸镁吸附中和步骤生成的盐;所述的脱色步骤中加入碱性钙基膨润土及氧化钙的量为酯化反应各原料质量总和的1 wt %~6wt%、,其中碱性钙基膨润土与氧化钙的质量比为1~3:1。 |
地址 |
226408 江苏省南通市如东县丰利镇新建西路120号 |