发明名称 一种合成炭载硫化钯催化剂和硫代芳胺的方法
摘要 本发明公开了一种合成炭载硫化钯催化剂和硫代芳胺的方法,所述方法为:在反应釜中,加入式(I)或式(III)所示的硫代芳香硝基化合物、Pd/C催化剂和溶剂,所述溶剂为芳烃、脂肪醇、四氯化碳或四氢呋喃,通入氢气进行反应,反应完全后分离得到炭载硫化钯催化剂以及式(II)或式(IV)所示的硫代芳胺。本发明将制备炭载硫化钯催化剂和制备硫代芳胺采用一锅法进行,避免了传统的会造成废液、废气排放的预硫化程序,大大简化了工艺流程;且制得的炭载硫化钯催化剂具有催化活性高、选择性好、可多次重复使用等优点,使得硫代芳香硝基类化合物合成硫代芳胺的反应转化率达到100%,反应选择性也可达99.9%;因此本发明方法具有极大的工业化价值。<img file="DDA0000462563390000011.GIF" wi="1272" he="923" />
申请公布号 CN103831118A 申请公布日期 2014.06.04
申请号 CN201410037605.8 申请日期 2014.01.26
申请人 浙江工业大学 发明人 李小年;徐伟;张群峰;江大好;许孝良;丰枫;马磊;卢春山
分类号 B01J27/045(2006.01)I;C07C315/04(2006.01)I;C07C317/36(2006.01)I;C07C319/20(2006.01)I;C07C323/36(2006.01)I 主分类号 B01J27/045(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;俞慧
主权项 1.一种制备炭载硫化钯催化剂的方法,其特征在于所述方法为:在溶剂中,所述溶剂为芳烃、脂肪醇、四氯化碳或四氢呋喃,以式(I)或式(III)所示的硫代芳香硝基化合物为硫化试剂,使Pd/C催化剂硫化得到炭载硫化钯催化剂;<img file="FDA0000462563360000011.GIF" wi="847" he="402" />式(Ⅰ)或式(Ⅲ)中,R<sub>1</sub>、R<sub>3</sub>各自独立选自氢、C<sub>1</sub>-C<sub>6</sub>烃基、C<sub>1</sub>-C<sub>3</sub>卤代烃基、C<sub>1</sub>-C<sub>3</sub>羟基烃基、巯基、芳基或芳基硫基,R<sub>2</sub>、R<sub>4</sub>各自独立选自氢、C<sub>1</sub>-C<sub>6</sub>烃基、羟基、羧基、卤素、氨基、巯基、芳基、芳基硫基或硝基,所述的芳基未被取代或者被下列一种或两种以上基团取代:硝基、C<sub>1</sub>-C<sub>6</sub>烃基、羟基、羧基、卤素或氨基。
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