发明名称 一种利用离子液体参与的煤炭直接加氢液化生产液化油的方法
摘要 本发明公开一种利用离子液体参与的煤炭直接加氢液化生产液化油的方法,即首先按重量百分比计算,过100~200目筛的煤粉:离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐:供氢溶剂四氢萘:催化剂Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:助剂单质硫为33-45%:1-3%:50-60%:1-2%:1-2%,向反应釜中依次加入过100~200目筛的煤粉、离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、供氢溶剂四氢萘、催化剂Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和助剂单质硫,在氢气保护下,控制温度300-400℃、压力5-8MPa进行液化反应40-60min,即得煤炭直接加氢液化反应产物即液化油。该方法液化反应温度和压力较低,液化油收率高,可达73.61-74.05%。
申请公布号 CN103834426A 申请公布日期 2014.06.04
申请号 CN201410105447.5 申请日期 2014.03.20
申请人 上海应用技术学院 发明人 韩生;贺丙飞;蔺华林;何慧红;高峰;郁平;王爱民
分类号 C10G1/00(2006.01)I;C07D233/58(2006.01)I 主分类号 C10G1/00(2006.01)I
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 吴宝根;马文峰
主权项 一种利用离子液体参与的煤炭直接加氢液化生产液化油的方法,其特征在于步骤如下:向反应釜中依次加入即过100~200目筛的煤粉、离子液体1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、供氢溶剂四氢萘、催化剂Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和助剂单质硫,然后在氢气的保护下,控制温度为300‑400℃、压力为5~8MPa进行液化反应40‑60min,所得的反应液经正己烷抽提后,收集正己烷可溶物,即为液化油;上述液化反应所用的过100~200目筛的煤粉、离子液体1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、供氢溶剂四氢萘、催化剂Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和助剂单质硫的量,按重量百分比计算,过100~200目筛的煤粉:离子液体1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐:供氢溶剂四氢萘:催化剂Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:助剂单质硫为33‑45%: 1‑3%:50‑60%:1‑2%:1‑2%;上述的离子液体1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐通过包括如下步骤的方法制备:(1)、溴化1-乙基-3-甲基咪唑的合成将溴乙烷加入到装有N-甲基咪唑反应瓶中,控制温度为70‑90℃反应2‑3h,得到黄色粘稠状溴化1-乙基-3-甲基咪唑粗产品,用乙酸乙酯洗涤三次,后旋蒸除去乙酸乙酯后冷却得溴化1-乙基-3-甲基咪唑固体,置于真空干燥器中备用;上述反应过程中所用的溴乙烷、N-甲基咪唑的量,按摩尔比计算,即溴乙烷:N-甲基咪唑为1:1;(2)、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成以丙酮为溶剂,加入等摩尔量的溴化1-乙基-3-甲基咪唑和四氟硼酸钠,控制温度为100‑110℃反应3‑4h,反应结束后,真空抽滤反应液,所得的滤液1在0.1Mpa,40℃下进行减压蒸馏除去丙酮,加入为滤液1体积1.5‑2.5倍的二氯甲烷,真空抽滤,所得的滤液2在0.1Mpa,40℃下进行经减压蒸馏可得淡黄色液体即为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐;上述反应过程中所用的溴化1-乙基-3-甲基咪唑和四氟硼酸钠的量,按摩尔比计算,即溴化1-乙基-3-甲基咪唑:四氟硼酸钠为1:1;上述所用的丙酮溶剂的量,按溴化1-乙基-3-甲基咪唑:丙酮为1mol: 1‑1.5ml的比例计算。
地址 200235 上海市徐汇区漕宝路120号
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