高内相乳液可逆加成断裂链转移聚合制备多孔材料的方法

摘要

本发明公开了一种高内相乳液可逆加成断裂链转移聚合制备多孔材料的方法，将乙烯基单体、多乙烯基单体、表面活性剂和链转移试剂混合形成油相，将电解质、水溶性引发剂溶解在去离子水中形成水相，然后将水相逐滴加入油相中并搅拌，形成乳液体系，继续搅拌预乳化形成高内相乳液，将高内相乳液移入反应器中，升温至60-70摄氏度引发聚合，聚合24-48小时停止反应，冷却至室温，最后采用去离子水和良溶剂抽提，放入真空烘箱中真空干燥，得到多孔聚合物材料；本发明通过将链转移试剂将活性/可控自由基聚合方法应用于高内相乳液模板法中，成功的制备出开孔型多孔材料，工艺简单、环保，而且大幅度改善了材料的机械性能。

主权项

1.一种高内相乳液可逆加成断裂链转移聚合制备多孔材料的方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）将乙烯基单体、多乙烯基单体、表面活性剂和链转移试剂混合形成油相，它们的重量分别为油相总重量的45-75%、10-30%、10-30%和0.2-13%；所述的链转移试剂化学结构通式为：其中，Z基团为：苯基、苯甲基、苄基、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基及其异构体、戊基及其异构体、乙氧基、甲氧基硫醇、乙巯基、异丙巯基、丁巯基或C₁₂巯基；R基团为：1-甲基苯甲基，1,1-二甲基苯甲基，异丙酸基，2-异丁酸基，2-异丁腈基，腈基戊酸基或3-苯甲酸基；（2）将电解质、水溶性引发剂溶解在去离子水中形成水相，电解质浓度为0.01-0.02g/L，水溶性引发剂浓度为0.0019-0.0036g/L；（3）将水相逐滴加入油相中并搅拌，形成乳液体系，水相重量占整个乳液体系的60-90%，油相中加入的链转移试剂与水相中加入的水溶性引发剂的摩尔比为1-6:2；继续搅拌预乳化0.5-1小时形成高内相乳液；（4）将高内相乳液移入反应器中，升温至60-70摄氏度引发聚合，聚合24-48小时停止反应，冷却至室温后出料；（5）产物采用去离子水和良溶剂各抽提24小时后，放入真空烘箱中在100摄氏度下真空干燥2-20小时，得到多孔聚合物材料；所述步骤（1）中，所述的乙烯基单体由苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、叔丁基苯乙烯、乙烯基吡咯烷酮和N-羟甲基丙烯酰胺的一种或多种组成；所述的多乙烯基单体由二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙三醇酯、烯丙基甲基丙烯酸、二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸丁二醇酯、二甲基丙烯酸丁二醇酯、二甲基丙烯酸新戊二醇酯和己二酸二甲基丙烯酸酯的一种或多种组成。