一种水溶性荧光碳点的制备方法

摘要

本发明涉及一种水溶性荧光碳点的制备方法，是针对荧光碳点精度高、合成难的情况，采用柠檬酸为碳源、尿素为钝化剂和掺杂剂、去离子水为溶剂，采用水热合成法制备碳点水溶液，经配制溶液、密闭反应、过滤、透析、冷冻干燥、研磨制成碳点，此技术工艺先进、迅速快捷，数据精确翔实，产物形貌好，产物为为绿色粉体颗粒状、颗粒直径≤5.5nm，产物纯度高，可达99%，水溶性好，达99.5%，是十分理想的荧光碳点的制备方法，其产物可在离子检测、生物成像、光电器件及复合材料领域应用。

主权项

1.一种水溶性荧光碳点的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：柠檬酸、尿素、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位柠檬酸：C₆H₈O₇·H₂O                            4.2g±0.001g尿素：H₂NCONH₂                                 3.6g±0.001g去离子水：H₂O                                  5000mL±50mL制备方法如下：（1）精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：柠檬酸：固态固体                                       99.8%尿素：固态固体                                         99.8%去离子水：液态液体                                     99.99%（2）水热合成制备碳点水溶液碳点水溶液的制备是在加热炉、反应釜内进行的，是在加热、水热合成状态下完成的；①配制溶液在聚四氟乙烯容器中，加入柠檬酸4.2g±0.001g、去离子水40mL±0.1mL、尿素3.6g±0.001g，搅拌6min，使其溶解，成无色透明的混合溶液；②水热合成将聚四氟乙烯容器及其内的混合溶液，置于反应釜中，并密闭，然后置于加热炉中，加热温度180℃±2℃，加热时间240min；柠檬酸、尿素、水的混合液在水热合成过程中将发生化学反应，反应方程式如下：式中：CDs：碳点NH₃：氨气③冷却水热合成后，停止加热，从加热炉中取出反应釜，自然冷却至25℃；（3）过滤开启反应釜，开启聚四氟乙烯容器，将容器内的混合溶液置于过滤器上，用220μm的微孔滤膜进行过滤，留存滤液，弃掉滤膜及其上的沉淀物；（4）透析①将滤液装入纤维素透析袋内，并密封；②将盛有滤液的纤维素透析袋置于烧杯中，然后加入去离子水800mL，去离子水要淹没透析袋；③将盛有透析袋的烧杯置于磁力搅拌器上，进行转动透析，转动透析转数60r/min，透析温度25℃，透析时间12h；④第一次透析后，更换烧杯中的去离子水，继续在25℃下，在60r/min转数下透析12h；⑤透析重复进行4次；（5）冷冻透析后，将盛有滤液的透析袋置于冻干瓶中，并将冻干瓶置于冷冻箱中，进行冷冻，冷冻温度-80℃，冷冻时间为30min；（6）真空冷冻干燥将冷冻后的冻干瓶及其内的滤液打开，置于真空冷冻干燥箱中，进行真空冷冻干燥，冷冻干燥温度-88℃，真空度0.68Pa，冷冻干燥时间24h，冷冻干燥后为固体荧光碳点粉末；（7）研磨将冻干瓶中的固体荧光碳点粉末，用玛瑙研钵、研棒研磨成绿色粉末，即绿色粉体碳点；（8）检测、分析、表征对制备的绿色粉体碳点的色泽、形貌、结构、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用透射电子显微镜进行形貌分析；用荧光光谱仪和紫外可见分光光度计进行荧光性能分析；用X射线衍射仪进行成分分析；用红外光谱仪进行表面官能团分析；结论：碳点为绿色粉体颗粒，即水溶性荧光碳点，粉体颗粒直径≤5.5nm，产物纯度99%，水溶性99.5%；（9）产物储存对制备的水溶性荧光碳点储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。