一种磷酸酯的合成方法

摘要

本发明涉及化学合成技术领域，具体为一种磷酸酯的合成方法，由五氧化二磷和伯醇在有机溶剂中发生酯化反应，然后经水解和萃取得到磷酸酯。本发明采用五氧化二磷溶剂法制备磷酸酯，反应温和，可有效防止反应体系不均匀和局部反应过于剧烈的问题，从而避免磷酸酯焦化和碳化现象。此外，通过控制各反应条件，尤其是反应溶剂、反应温度和反应时间，产物中单双酯的比例稳定可控，重现性好，产物中单酯的含量为48-52%，适用于制备优良的防锈油。控制水解时间、水解温度、水的用量，以及使用乙醚作为萃取剂，可明显提高反应产率，产率高达80-90%。控制伯醇的投料方式也可提高产率和影响单双酯的比例。

主权项

一种磷酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）混合：将五氧化二磷置于有机溶剂中并搅拌使其分散，然后加入伯醇并搅拌至液体由乳白色变澄清，得混合液；所述五氧化二磷与伯醇的物质的量之比为任意比；（2）酯化：将混合液加热至20‑120℃，并保温反应2‑4h，得反应液；（3）水解：向反应液中加入水得水解反应液，然后加热水解反应液使其温度高于反应液5‑15℃，保温反应0.5‑1h；所述水的体积为步骤（1）中所述有机溶剂体积的1‑10%；（4）分离：将水解反应液冷却至室温后加入水或pH=8‑11的弱碱溶液，并静置10min以上，然后用萃取剂萃取磷酸酯得萃取混合液，将萃取混合液中的溶剂蒸发后得终产品。