发明名称 利用α-蒎烯制备2,3-环氧蒎烷的方法
摘要 本发明提供一种利用α-蒎烯制备2,3-环氧蒎烷的方法,该方法包括以下步骤:(1)配制反应液;(2)在搅拌下滴加浓度为18%的过氧乙酸至上述反应液中进行反应,反应液温度控制在20℃以下;(3)将步骤2的反应产物进行抽滤,得到滤液和滤饼;(4)加水200mL洗涤滤饼,收集滤液,滤液静置分层,分离水层和有机层。(5)依次用饱和氯化钠溶液、饱和硫代硫酸钠溶液各洗涤有机层一次,再用饱和氯化钠溶液洗涤有机层至中性,经无水硫酸钠干燥后常温蒸去溶剂即得产品。本发明提高了产物2、3--环氧蒎烷的得率,降低了生产成本,同时解除用高浓度过氧乙酸爆炸的危险。
申请公布号 CN103833690A 申请公布日期 2014.06.04
申请号 CN201410055738.8 申请日期 2014.02.19
申请人 西南林业大学 发明人 吴春华;朱丹丹;秦永剑;代学宇;刘慧青;张加研;杜官本
分类号 C07D303/04(2006.01)I;C07D301/14(2006.01)I 主分类号 C07D303/04(2006.01)I
代理机构 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人 汤东凤
主权项 一种利用α‑蒎烯制备2,3‑环氧蒎烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、配制反应液;(2)、在搅拌下滴加浓度为18%的过氧乙酸至上述反应液中进行反应,反应液温度控制在20℃以下;(3)、将步骤2的反应产物进行抽滤,得到滤液和滤饼;(4)、加水200mL洗涤滤饼,收集滤液,滤液静置分层,分离水层和有机层;(5)依次用饱和氯化钠溶液、饱和硫代硫酸钠溶液各洗涤有机层一次,再用饱和氯化钠溶液洗涤有机层至中性,经无水硫酸钠干燥后常温蒸去溶剂即得产品;其中,所述反应液的配制包括以下步骤:a、将α‑蒎烯溶解在有机溶剂里,后添加适量无水碳酸钠;b、添加适量四丁基溴化铵于步骤1的溶液里,使四丁基溴化铵得浓度为0.02‑0.08mol/L;c、添加负载型介孔分子筛催化剂,负载型介孔分子筛催化剂的用量为α‑蒎烯质量的2%‑3.5%;其中步骤b、c顺序可调换;所述负载型介孔分子筛催化剂为将SBA‑15浸渍磷钨酸12h,然后经过过滤、干燥后,最后经过450℃焙烧制得;所述过氧乙酸的摩尔量为α‑蒎烯的2‑3.5倍。
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