一种3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯合成方法

摘要

本发明公开了一种3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯合成改进方法。该方法以甘草次酸、硬脂醇、琥珀酸酐为起始原料，第一步缩合反应以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐作为缩合剂，副产物可以很方便的用水洗涤走，简化了纯化过程，并且加入少量4-二甲氨基吡啶以后，可以明显提高产率；第二步用四氢呋喃作溶剂，回流状态下反应，简化了反应条件，提高反应收率。

主权项

一种合成3‑琥珀酸‑30‑硬脂醇甘草次酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将甘草次酸、硬脂醇溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中，加入1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4‑二甲氨基吡啶，室温下反应；旋转蒸发(油泵)除去大部分N,N‑二甲基甲酰胺，残余油状物加入水，二氯甲烷萃取；有机相用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；加入硅胶，旋转蒸发拌样，硅胶柱色谱分离得到甘草次酸十八烷酯；步骤二：将甘草次酸十八烷酯溶解于无水四氢呋喃中，加入琥珀酸酐，氮气保护下回流；反应液冷却至室温，加入饱和碳酸氢钠溶液，剧烈搅拌。乙酸乙酯萃取，有机相用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；加入硅胶，旋转蒸发拌样，硅胶柱色谱分离得到琥珀酸甘草次酸十八烷酯。