一种无水β二酮钡前驱盐的制备方法

摘要

一种无水β二酮钡前驱盐的制备方法，以粉末金属钡和2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮为原料，干燥正戊烷或正已烷为反应溶剂，在氮气保护下于0～60℃反应直至粉末金属钡完全消失，随后依次经真空过滤，减压蒸馏除溶剂，60℃下真空干燥，得到白色粉末状无水β-二酮钡前驱盐(Ba(tmhd)₂)，本发明收率大于95％，且反应时间显著缩短。

主权项

一种无水β二酮钡前驱盐的制备方法，其特征在于所述的制备方法的合成步骤顺序如下：首先将粉末金属钡和干燥溶剂S按1克：100毫升的比例加入到装有冷凝管、干燥管和氮气进气导管的玻璃三口瓶中，通氮气20分钟后，将2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮和干燥溶剂S按1克：10毫升的比例混合均匀，之后通过常压滴液漏斗将所述的2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮和干燥溶剂S混合液缓慢滴加入三口瓶中，在无水无氧的密闭条件下于0～60℃温度下反应，直至金属钡完全消失；随后依次经砂芯漏斗真空过滤、旋转蒸发器减压蒸馏除溶剂、真空烘箱60℃真空干燥，得到白色粉末状无水β‑二酮钡前驱盐Ba(tmhd)₂；所用粉末金属钡的纯度为99.5～99.99%、粒度为100～2200目； 所述的干燥溶剂S为正戊烷或正己烷中的一种。