发明名称 一种低密度多孔结构的纳米复合吸波粉体及其制备方法
摘要 本发明公开了一种低密度多孔结构的纳米复合吸波粉体及其制备方法。该复合吸波粉体通过以下方法得到:(1)采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备多孔铁氧体,多孔铁氧体制备过程中通过加入有机添加剂,然后高温烧灼下有机添加剂燃烧形成多孔结构;(2)采用溶胶-凝胶法制备掺杂氧化物前驱体,然后加入多孔结构铁氧体,通过高温烧灼得到复合吸波粉体。该方法降低了复合吸波粉体密度且多孔结构粉体具有一定的保温效果,该方法制备的复合吸波粉体具有雷达波和红外波兼容吸收的性能,粉体密度低、吸波频带宽、吸波性能好,制备过程简单,克服了传统铁氧体制备的吸波材料密度大的缺点。
申请公布号 CN103131384B 申请公布日期 2014.06.04
申请号 CN201310063665.2 申请日期 2013.02.28
申请人 湖南大学 发明人 刘娅莉;贾玉玉;邓剑如;钟辛;吴小松
分类号 C09K3/00(2006.01)I 主分类号 C09K3/00(2006.01)I
代理机构 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 代理人 马强
主权项 一种低密度多孔结构的纳米复合吸波粉体的制备方法,其特征是,具体步骤为:(1)多孔铁氧体和掺杂氧化物前驱体的制备:所述多孔铁氧体的制备步骤为:(a)将水溶性铁盐和其它金属盐分别溶于柠檬酸水溶液中,待溶解完毕,在搅拌的同时将两种溶液混合均匀,得混合溶液,其中混合溶液中铁离子与其它金属离子的摩尔比为12∶1,柠檬酸与其它金属离子的摩尔比为0.8~1.2∶1;所述水溶性铁盐为硝酸铁或氯化铁中一种或两种,其它金属盐为硝酸镍、硝酸钡、硝酸锰或硝酸钴中一种或多种;(b)在上述混合溶液中加入有机添加剂,使得有机添加剂与其它金属离子的摩尔比为1~4∶1,待溶解后在搅拌的同时滴加氨水调节pH值至6~9,然后搅拌在80℃‑120℃的温度下烘烤使得水分蒸发,得到水分含量<10%的凝胶状物质;所述有机添加剂为十二烷基硫酸钠和葡萄糖中的一种或两种; (c)将所述凝胶状物质在110℃~130℃的条件下干燥20 h ~24h,得到干凝胶;用酒精将干凝胶引燃,将干凝胶燃烧后得到的残留物研磨,再在1000℃~1100℃的条件下煅烧2 h ~4h、研细,得到多孔铁氧体;所述多孔铁氧体的密度为1.5 g/cm<sup>3</sup>~2.0 g/cm<sup>3</sup>,粒径为45nm~50nm;所述掺杂氧化物前驱体的制备方法为:将A盐和B盐分别溶解于去离子水溶液中混合均匀,在搅拌条件下滴加氨水调节pH值至7~9,然后在50℃~70℃保温1.5‑2.5小时,得到掺杂氧化物前驱体;掺杂氧化物前驱体中A盐与B盐的摩尔比为8~9∶1,去离子水为A盐与B盐总质量的2~4倍;所述A盐为四水合氯化铟、硝酸铟和硫酸铟中一种或多种,B盐为五水合氯化锡、硝酸锡和硫酸锡中一种或多种;或者A盐为六水合硝酸锌、硫酸锌和氯化锌中一种或多种,B盐为九水合硝酸铝和硫酸铝中一种或多种;(2)向所述掺杂氧化物前驱体中加入所述多孔铁氧体,其中多孔铁氧体的加入量按照掺杂氧化物前驱体中掺杂氧化物与多孔铁氧体的质量比为0.6~1.5∶1加入;搅拌均匀,醇洗,过滤得到沉淀物,在115℃~125℃干燥20 h ~24h,得到干燥物,将干燥物研磨,然后在500℃~700℃下煅烧1~2h,冷却,研细,得到粒径为50nm~90nm的纳米复合吸波粉体。
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