发明名称 |
一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法 |
摘要 |
一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法,其特征在于:是将电子烟烟液样品经稀释后直接引入液相色谱-电喷雾电离-串联质谱仪进行测定,采用内标法定量分析物。可快速、准确检测出电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的含量水平。本发明为全新的电子烟烟液中烟草特有亚硝胺含量的测定方法,串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性,NNK、NNN、NAT和NAB的定量限分别为0.08ng/mL,0.10ng/mL,0.12ng/mL和0.09ng/mL,方法的回收率范围是90.9-108.1%,RSD<12.1%。通过色谱柱以及洗脱条件的选择与优化,较好的提高了色谱分离过程,缩短了色谱分析的时间,为6min。 |
申请公布号 |
CN103837633A |
申请公布日期 |
2014.06.04 |
申请号 |
CN201410094994.8 |
申请日期 |
2014.03.16 |
申请人 |
国家烟草质量监督检验中心 |
发明人 |
张小涛;韩书磊;陈欢;刘彤;吴帅宾;侯宏卫;胡清源 |
分类号 |
G01N30/88(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/88(2006.01)I |
代理机构 |
郑州中民专利代理有限公司 41110 |
代理人 |
姜振东 |
主权项 |
一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法,具体是对四种烟草特有亚硝胺: NNK、NNN、NAT和NAB的测定,其特征在于:包括以下工艺步骤:a、准确称取1.00 g电子烟烟液样品,放入10 mL的容量瓶;b、加入50 µL的混合内标溶液,用100 mM的乙酸铵溶液定容到刻度,超声10 min混合均匀以后即为样品待测液;c、标准工作液配制:用乙酸铵溶液配制不同浓度的NNK、NNN、NAT和NAB混合标准工作溶液;d、液相色谱‑串联质谱(LC‑MS/MS)测定,吸取上述配制好的不同浓度的混合标准工作溶液,注入LC‑MS/MS系统,NNK、NNN、NAT和NAB的线性回归方程分别为y=0.0462x‑0.000362,y=0.0825x+0.00655,y=0.271x+0.00884和y=0.134x+0.0112,其中Y代表分析物的峰面积,X表示样品中目标分析物的浓度,相关系数均大于0.999,对样品待测液进行测定,测得分析物与内标峰面积的比值,代入一元线性回归方程,求得样品待测液中分析物的含量。 |
地址 |
450001 河南省郑州市高新区枫杨街2号 |