发明名称 一种从低阶煤炭中提取高纯度腐植酸的方法
摘要 一种从低阶煤炭中提取高纯度腐植酸的方法。本发明以我国储量丰富的低品质泥炭、褐煤、风化煤等为原料,经过反复碱溶酸析,离心分离,混酸处理,半透膜透析,冷冻干燥等工序,分离提取得到腐植酸含量不低于97%的高纯度腐植酸产品。本发明与传统的碱溶酸析法和已有的高纯腐植酸制备方法相比,具有加工成本低、工艺操作简便、产品纯度高、杂质元素含量低等优点。采用本发明制备的高纯度腐植酸可用于铅蓄电池阴极板膨胀剂、医药制品等,也可作为腐植酸类物质相关基础研究用的化学试剂和有机高分子合成的重要原料。
申请公布号 CN102558573B 申请公布日期 2014.05.28
申请号 CN201110400196.X 申请日期 2011.12.06
申请人 中南大学 发明人 张元波;姜涛;李光辉;范晓慧;李鹏;周友连;韩桂洪;郭宇峰;杨永斌;黄柱成;许斌;李骞;陈许玲;游志雄;段道显;黄艳芳;苏子健;罗伟;吴玉东
分类号 C08H99/00(2010.01)I;C07G99/00(2009.01)I 主分类号 C08H99/00(2010.01)I
代理机构 长沙市融智专利事务所 43114 代理人 颜勇
主权项 一种从低阶煤炭中提取高纯度腐植酸的方法,具体由以下步骤构成:步骤1,将原料煤风干后,破碎、研磨后得到煤粉;步骤2,将煤粉与碱溶液混合,加热至50℃~95℃,同时通入氮气并搅拌,反应得到混合液;所述的碱溶液选自摩尔浓度为0.05mol/L~0.25mol/L的焦磷酸钠、氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种;步骤3,将步骤2中的混合液离心分离,分别收集上层液与沉淀物;步骤4,将步骤3得到的沉淀物重复步骤2和步骤3各一次,收集上层液,弃去沉淀物;步骤5,将步骤3和步骤4中得到的上层液混合,向其中加入HCl调节pH至2.0,静置得到沉淀,吸出部分上清液后离心分离,收集沉淀物;步骤6,将步骤5中的沉淀物重复步骤2和步骤3,收集上层液,弃去沉淀物;步骤7,将步骤6中得到的上层液重复步骤5;步骤8,将步骤7收集到的沉淀物加入到装有混酸溶液的塑料容器,搅拌,加热至50~95℃,反应得到混合物;所述的混酸溶液为0.1mol/L HCl和0.3mol/L HF的混合液,两者按体积比1:2~2:1混合;步骤9,将步骤8中的混合物离心分离,将沉淀物用NaOH溶液溶解,并用HCl调节pH至7.0;步骤10,将步骤9中的溶液用玻璃纸半透膜在去离子水中透析至所述溶液中用AgNO<sub>3</sub>检测不出Cl<sup>‑</sup>;步骤11,将步骤10中透析后的溶液冷冻干燥后,得腐植酸产品。
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