一种制备Keggin结构磷钨杂多酸的方法

摘要

本发明公开了一种制备Keggin型磷钨杂多酸的方法，（1）使钨酸盐溶液与无机酸溶液接触；（2）将上述溶液转移至高压反应釜中，高温高压活化，得到活性中间体；（3）将所得上述物质与磷酸接触得磷钨酸溶液；（4）向所得磷钨酸溶液中加入无机盐沉淀剂，通过盐析结晶析出磷钨酸，过滤，纯化，干燥，即得Keggin型磷钨酸。本发明的工艺流程简单，杂多酸产出率高，制备成本显著降低；制备过程中不采用传统方法的高浓度强酸，对设备腐蚀性大大减小；杜绝使用易燃性低沸点有机萃取剂，制备操作的安全性大大提高。

主权项

一种制备Keggin型磷钨杂多酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将无机酸溶液滴加到钨酸盐溶液中，用无机酸滴至溶液pH值为6.0~8.0，温度为10~40℃；(2)搅拌上述溶液，直至澄清，然后继续搅拌2~3小时；(3)将上述溶液转至高压反应釜中，高温高压下活化，直至得到活性中间产物，活化温度为120~150℃，压强300~500kPa，活化时间为3~24小时；(4)将磷酸溶液滴加到活性中间产物中，磷酸用量为滴加至混合液的pH值为2.0~3.0，然后搅拌1~4小时，得到磷钨杂多酸溶液，温度为15~40℃；(5)向磷钨杂多酸溶液中加入无机盐沉淀剂使磷钨杂多酸析出，过滤，纯化，干燥至恒重，得到高纯Keggin型磷钨杂多酸，所述的无机盐为碱金属或碱土金属强酸盐，或它们的混合物,无机盐沉淀剂用量为结晶温度溶液达饱和状态。