一种食品中百草枯和敌草快残留量的测定方法

摘要

本发明涉及一种食品中百草枯和敌草快残留量的测定方法。本发明的样品前处理是用甲醇水溶液提取食品样品中的百草枯和敌草快，并选择C18和PSA分散固相萃取剂对提取液进行净化，最后结合高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱，通过化合物离子的精确质量数实现食品中残留百草枯和敌草快的定性和定量测定。百草枯的平均回收率80.6%～96.8%，相对标准偏差为3.9%～7.1%，定量限10μg/kg；敌草快的回收率80.8%～97.3%，相对标准偏差为3.5%～7.8%，定量限10μg/kg。本发明能有效降低食品中百草枯和敌草快残留检测中的基质干扰，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点，是对已有QuEChERS方法的补充和改进。

主权项

一种食品中百草枯和敌草快残留量的测定方法,其特征在于包括如下步骤：（1）提取称取均质化的食品样品于具塞塑料离心管中，加甲醇水溶液涡旋振荡，离心；（2）净化移取上述步骤（1）获得的上清液于塑料离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，吸取上清液过0.22μm滤膜，所得样品液待测定；（3）配制基质标准工作溶液将空白样品按上述步骤（1）、（2）处理，用该空白样品基质溶液在10～1000μg/L范围内配制百草枯和敌草快系列浓度标准工作液；（4）液相色谱‑‑四极杆飞行时间串联质谱测定a)定量测定：将步骤（3）中的各浓度基质标准工作液进行LC‑Q TOF测定，以各浓度基质标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2）得到的样品液注入LC‑Q TOF进行测定，测得样品液中百草枯和敌草快的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中百草枯和敌草快含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中百草枯和敌草快残留量；b)定性测定：检测步骤（2）得到的样品液中目标化合物，若其准分子离子色谱峰保留时间与基质标准工作溶液一致；且其准确质量数与浓度相当基质标准溶液中目标化合物的准确质量数的相对标准偏差不超过5ppm时，则判断该样品中存在目标化合物；若上述两个条件不能同时满足，则判断不含目标化合物。