发明名称 一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制备方法
摘要 本发明公开了一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯的制备方法,是以双乙烯酮、1,4-丁二醇为原料,在催化剂、阻聚剂和溶剂存在的条件下反应制得二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯。本发明合成二乙酰乙酸(1,4-丁二醇)酯,分离提纯过程简单,反应时间短,产品收率可以达到91%以上,产品纯度较高,能耗少,环境污染小,成本低,是实现工业化生产的较理想的工艺。
申请公布号 CN103819340A 申请公布日期 2014.05.28
申请号 CN201410077233.1 申请日期 2014.03.05
申请人 南通大学 发明人 王树清;高崇;汤艳峰
分类号 C07C69/72(2006.01)I;C07C67/46(2006.01)I 主分类号 C07C69/72(2006.01)I
代理机构 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人 顾伯兴
主权项 一种有机中间体二乙酰乙酸(1,4‑丁二醇)酯的制备方法,其特征是:以双乙烯酮、1,4‑丁二醇为主要原料,在催化剂、阻聚剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应,所述1,4‑丁二醇、双乙烯酮、催化剂、阻聚剂和溶剂的用量比例按质量比为1:1.03‑1.88:0.02‑0.09:0.03‑0.12:1.68‑2.78,缩合反应温度为85‑95℃,缩合反应时间为8‑14h,反应完成后对反应物用质量百分含量为10‑15%的碱液进行碱洗,分出水相,进行常压蒸馏,回收溶剂及未反应的原料,然后将剩余的反应物进行减压蒸馏,即得无色透明液体二乙酰乙酸(1,4‑丁二醇)酯产品。
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