一种含有兔耳草制剂的含量检测方法

摘要

本发明涉及一种含兔耳草制剂的含量检测方法，通过脱脂处理、水饱和正丁醇提取、大孔树脂去杂浓缩等步骤得到供试品溶液，并进一步采用不同配比的甲醇和0.1%的磷酸为流动相进行梯度洗脱，对其中的松果菊苷予以分离检测，操作较简便，专属性强，干扰较小，分离度高，在一定浓度范围内线性较好，可用于含兔耳草制剂的含量检测。

主权项

一种含有兔耳草制剂的含量检测方法，特征在于，包括如下步骤：A、色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长330‑340nm；理论板数按松果菊苷峰计算应不低于4000；B、流动相：以甲醇为流动相A，以体积百分比0.1%的磷酸为流动相B；按照梯度洗脱方式进行洗脱：0min→25min→40min，上述时间段内，流动相A：20%→35%→60%；流动相B：80%→65%→40%；C、对照品溶液：取松果菊苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加体积比20：80的甲醇‑0.1%磷酸溶液制成每1ml中含有0.25mg的溶液，即得；D、供试品溶液：取相当于兔耳草0.2‑1g的含有兔耳草的制剂样品粉末，精密称定，滤纸包好，石油醚索氏提取法处理2‑3h以除去脂溶性成分，处理后的样品粉末转移至棕色量瓶中，加入水饱和正丁醇40‑60ml，浸泡20‑40分钟，超声处理30‑40分钟，放冷，过滤，滤液蒸干后加100ml水溶解，注入柱体积100ml的D101大孔树脂柱，以200‑300ml的水冲洗，弃去冲洗液，再以体积百分比5%甲醇80‑100ml冲洗，弃去冲洗液，加体积百分比80%甲醇100ml冲洗，所得冲洗液在30‑40℃蒸干，残渣加10ml体积比20：80的甲醇‑0.1%磷酸混合溶液溶解，过滤，取续滤液，即得；E、测定法：取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算松果菊苷的含量。