检测高纯氨中苯酚和甲酚含量的方法

摘要

本发明公开了一种检测高纯氨中苯酚和甲酚含量的方法，利用氨气中的苯酚和甲酚极易溶入色谱纯水中且形成稳定的溶液，然后加入PNBA溶液发生酯化反应，30分钟后移取1mL上方液体入2mL自动进样瓶中排列在液相色谱自动进样器中，通脱梯度洗脱实验将苯酚和甲苯含量检测出来。C18反向柱的内壁是用硅胶小球做的，保护了仪器的色谱柱，延长了色谱柱的寿命，为高纯氨的生产与内控起到了监控作用。用于检测高纯中苯酚和甲酚含量，其优点是取样简单，操作简便，成本低廉，分析速度快，检测精度高，方法检测限低和分析周期短。

主权项

一种检测高纯氨中苯酚和甲酚含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：（1）样品准备：取洁净的250mL具塞碘量瓶，加200mL水同时盖好盖子，然后放在电子天平上称取重量（精确到0.0001g），记录重量为m₁；取用一段直径为0.125cm的聚四氟乙烯软管，将其一端用专门的连接接头连接在高纯、超纯氨储罐上，软管的另一端直接插入该250ml碘量瓶中，打开储罐阀门，直接将高纯、超纯氨通入到水中溶解，流量为180‑200mL每分钟，取样70‑90分钟后停止，待该四氟乙烯软管一段无液体流出以后，拿出该管子并匀速盖上盖子，记录此时的重量为m₂，用差量法计算出溶解于水中的高纯、超纯氨的重量，即m= m₂‑m₁；注意：此样品溶液至少准备两组，计算其平均含量；同时一定要密切注意塑料软管的粗细以连接好后不漏气为宜，将氨通入到水中相关设备必须要清洁干净，在取样之前要通入待测氨气吹扫几次，而且实验过程中不能有水溅出容量瓶，通入氨气的流量以不向液面外冒出气泡为准；此样品溶液至少准备两组，计算其平均含量；（2）准备工作：（a）先打开液相色谱仪器，然后设置泵的压力为30Kpa，柱流速为3mL/min；柱温度设置为40度，以100%乙腈为流动相，清洗管路30~60分钟以后，按照梯度洗脱实验的色谱条件来设置仪器，将最终的溶液导管插入带盖聚四氟乙烯桶里面，防止大量挥发；待基线平稳后进样；（b）将苯酚，邻甲酚，间甲酚和对甲酚的浓度分别为1ppm，10ppm和100ppm的标样移取2mL入5mL自玻璃反应瓶中，同样做一组标样空白，标样空白就是色谱纯水，移取1mL水进入5mL自玻璃反应瓶中；然后加入1mL PNBA溶液，然后上下颠倒3次到五次，让其混合均匀，充分反应，30分钟后移取1mL上方液体如2mL自动进样瓶子中，将空白放在最前面，然后按照1ppm，10ppm和100ppm顺序放入液相色谱自动进样盘中，让自动进样器自动进样，每个样品至少重复进样3次并计算面积的平均值，每组分的面积与平均值差异在5%以内方可接受，否则重新进样，直至条件满足为止；（c）利用各组分的沸点不同，在色谱柱上分离的图谱顺序为苯酚，邻甲酚，间甲酚和对甲酚；最后将每个组分的面积扣除空白的面积，剩余的面积与其与组分的含量制作出一条含量与面积的标准曲线，然后查看标准曲线的回归系数99.5%以上方可接受，否则重新进样、数据处理，直至满足条件方可；（d）通过实验可以发现每种物质的含量与面积存在一定的比例，而这种比例我们称之为矫正因子RF, RF=该物质的含量/该物质的浓度；（e）最后将此标准工作曲线存档并命名以供检测样品时候快速准确使用；备注：次标准曲线周期是一周，最好每次检测之前重新制作工作曲线；或者检测后用与样品相关浓度的标样再做一次标样回收，标样回收率在95%‑105%之间方可接受，否则需要重新制作工作曲线；（3）检测步骤：（a）移取2mL样品溶液入5mL自玻璃反应瓶中，同样做一组标样空白，标样空白就是色谱纯水，移取1mL水进入5mL自玻璃反应瓶中；然后加入1mL PNBA溶液，然后上下颠倒3次到五次，让其混合均匀，充分反应，30分钟后移取1mL上方液体如2mL自动进样瓶子中； （b）然后将样品溶液和样品空白排列好顺序放置好在自动进样器上，样品空白要放在样品溶液的前面，等仪器稳定后让其自动进样，进样的次数至少为3次，将样品的面积扣除空白的面积最后求样品溶液的面积平均值；同一样品的面积与平均值之间差距在3%之内可接受，不同样品之间的差距在5%之内可以接受，否则重新配置样品，直至条件满足方可；（c）最后条用上述标准工作曲线，利用色谱仪器上的工作站，就可以直接读取样品的每一组分含量；（d）最后设置仪器的泵压力为30Kpa，柱流速为3mL/min；柱温度设置为40度，以100%乙腈为流动相，清洗管路30~60分钟分钟以后，就可以将仪器关闭；备注：每次检测工作完成，将废液倒入废液桶里，一面乙腈等有毒溶液挥发到实验室环境中，对人体造成伤害等。