液态、超临界及近临界CO₂中无机酸诱导的高分散纳米复合材料制备方法

摘要

本发明提供了一种液态、超临界及近临界CO₂中无机酸诱导的高分散纳米复合材料制备方法，属于纳米材料技术领域。技术方案：向50-300mg硝酸盐中加入1-5ml有机溶剂与0.1-1ml浓度为0.5-2mol/L的无机酸；将其溶液置于反应器底部；将50-300mg介孔二氧化硅载体置于反应器的不锈钢料筐内，在20-70℃条件下通入CO₂，反应压力为6-20MPa，反应时间不大于1h，泄压速度在0.1MPa/min以内；在300-500℃条件下焙烧2-4h，得到二氧化硅担载的金属或者金属氧化物纳米复合材料。反应时间短，纳米相高度分散且形貌可控，避免使用大量有机溶剂，环境友好。

主权项

液态、超临界及近临界CO₂中无机酸诱导的高分散纳米复合材料制备方法，其特征在于，步骤如下：1）溶解硝酸盐：向50‑300mg硝酸盐中加入1‑5ml有机溶剂与0.1‑1ml浓度为0.5‑2mol/L的无机酸，搅拌使其溶解；将溶解的硝酸盐溶液置于反应器底部，该反应器的中部带有圆环形平台，圆环形平台上设置有顶部和底部布满有孔径为2‑3mm孔的不锈钢料筐；2）充入CO₂：将50‑300mg介孔二氧化硅载体置于反应器的不锈钢料筐内，在20‑70℃条件下通入CO₂，反应压力为6‑20MPa，反应时间不大于1h，泄压速度在0.1MPa/min以内；3）后处理：泄压后取出介孔二氧化硅载体，在温度为300‑500℃条件下焙烧2‑4h，即得到氧化硅担载的金属或者金属氧化物纳米复合材料；然后对金属氧化物纳米复合材料在500‑700℃，H₂流速为15‑20ml/min的条件下还原2‑4h，即得到介孔二氧化硅担载的金属纳米复合材料。