非均相分布的金属与非金属共掺杂TiO₂纳米管的制备方法

摘要

本发明公开了一种非均相分布的金属与非金属共掺杂TiO₂纳米管的制备方法，主要包括以下过程：先以TiCl₄为前驱体，制备出氮掺杂TiO₂光催化粉体，然后将制备好的氮掺杂TiO₂光催化粉体混合于聚四氟乙烯水热釜中的NaOH溶液中，在一定反应条件下制备出氮掺杂TiO₂纳米管，最后通过分步浸渍实现金属元素在纳米管表面上非均相分布，即表面存在金属元素富浓度区，体相中存在贫浓度区，由表及内均在存在浓度差。本发明提供的方法能够制备出新型金属与非金属共掺杂TiO₂纳米管，使其感光范围拓展至可见光区域，同时维持了掺杂材料体系中电荷的平衡，提高了催化剂光催化性能。

主权项

非均相分布的金属与非金属共掺杂TiO₂纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在剧烈搅拌的条件下，将TiCl₄缓慢滴加到一定量的去离子水中，搅拌溶液10‑30min，控制去离子水的温度为‑5至‑2℃；(2)用浓氨水调节溶液pH值至4‑7，搅拌1‑5h后静置、陈化和过滤后得到固体，并用去离子水将其反复清洗，消除固体中Cl‑；(3)将步骤（2）得到的固体在60‑100℃真空条件下干燥、研磨后在马弗炉中300‑500℃焙烧得氮掺杂TiO₂光催化剂；(4)将一定量的氮掺杂TiO₂光催化剂与50‑100mL的浓度为5‑10mol·L^‑1的NaOH溶液混合，搅拌5‑30min，然后移入带聚四氟乙烯衬里的水热釜中，100‑150℃水热反应12‑24h；(5)倒掉上清液，离心分离后得到沉淀并用去离子水洗涤，控制pH值为8‑10；过滤后得到固体；(6)用浓度为0.05‑0.2mol/L的HCl洗涤步骤（5）所得到固体10‑30min，过滤后用去离子水洗至中性，控制pH值为6‑7；离心分离出固体；(7)将步骤（6）离心分离后的固体在60‑80℃真空干燥4‑6小时，研磨；在马弗炉中300‑500℃温度下焙烧2‑4h，得到氮掺杂TiO₂纳米管；(8)在搅拌加热蒸发条件下，将氮掺杂TiO₂纳米管混合于质量分数为0.1‑1wt%金属化合物溶液中，待溶液蒸干后，将得到的固体在60‑100℃真空条件下干燥，研磨后在300‑500℃下焙烧得粉体I；(9)将得到的粉体I混合于质量分数为1.0‑1.5wt%金属化合物溶液中，待溶液蒸干后，将得到的固体在60‑100℃真空条件下干燥，研磨后在300‑500℃下焙烧得到粉体II；(10)将得到的粉体II混合于质量分数为1.5‑2.0wt%金属化合物溶液中，待溶液蒸干后，将得到的固体在60‑100℃真空条件下干燥，研磨后在300‑500℃下焙烧得到金属与氮共掺杂TiO₂纳米管。