一种固体超强酸及用于催化制备氯乙酸酯

摘要

本发明涉及一种固体超强酸的制备方法及其用于催化合成氯乙酸酯的方法。按配比加入钛酸四丁酯、乙醇、乙酸、水，常温反应持续搅拌一小时，待反应结束，静置两天，油浴加热至得到淡黄色干燥固体颗粒，研磨过100目筛，用氧化镧溶于硫酸所配置的硫酸镧溶液浸泡14小时，抽滤后放入马弗炉中500摄氏度煅烧3小时，得到的淡黄色固体即为催化剂产品。氯乙酸酯的制备方法利用甲苯的共沸带水性能，采用溶剂的二次加入方法，保证催化过程的无水性。本发明提供的固体超强酸稳定性好，能反复使用。制备氯乙酸酯的方法工艺简单，无副产物，产物低毒无害。

主权项

一种固体超强酸，其特征在于，其制备过程包括以下步骤：1）按钛酸四丁酯、乙醇、乙酸、蒸馏水、氧化镧的摩尔比为1:18～23:2～4:11～15:0.1～0.5，准备钛酸四丁酯、乙醇、乙酸、水、氧化镧备用；2）在室温下，将钛酸四正丁酯在剧烈搅拌下缓慢滴加到无水乙醇中,继续搅拌30min，得到混合溶液A；然后将乙酸和蒸馏水加入到无水乙醇中，搅拌30min，得到混合溶液B；3）取步骤2）所得混合溶液B在剧烈搅拌下滴加到混合溶液A中，继续搅拌1小时得透明溶胶，室温下放置2天后形成凝胶，将凝胶在70~100℃真空干燥得干胶，再研磨，过100μm孔筛得TiO₂粉末；4）将氧化镧加入硫酸溶液中制得硫酸镧溶液，将步骤3）所得TiO₂粉末加入硫酸镧溶液浸泡14小时，然后抽滤、红外烘干，于450℃~500℃温度下活化3h，得到负载镧离子的固体超强酸。