一种氧化还原聚合物电极的可控纳米带结构及其制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化还原聚合物Poly[Ni(Salen)]电极的可控纳米带结构及其制备方法，属于超级电容器电极导电聚合物材料制备技术领域。首先配置空白溶液及电化学聚合溶液，利用电化学沉积方法，以Ag/AgCl为参比电极，活性炭为对电极，Ti/MWCNT或者导电玻璃为工作电极，将四丁基高氯酸铵溶于乙腈作为空白溶液，以单体Ni(Salen)为原料作为所形成的溶液，直接在Ti/MWCNT或者ITO工作电极上电聚合得到Poly[Ni(Salen)]，获得纳米带形貌Poly[Ni(Salen)]修饰的电化学活性电极。本发明方法简单，制备速度快，所得Poly[Ni(Salen)]具有良好的电容性能。

主权项

一种氧化还原聚合物电极的可控纳米带结构的制备方法，其特征在于该氧化还原聚合物为Poly[Ni(Salen)]，通过单体水杨醛乙二胺合镍Ni(Salen)电聚合得到，制备步骤如下：溶液配置将四丁基高氯酸铵作为支撑盐溶于乙腈溶液中，配制成四丁基高氯酸铵浓度为0.1mol L^‑1的空白溶液；将单体Ni(salen)、四丁基高氯酸铵溶于乙腈溶液中，超声5‑10s以充分溶解单体，配制成单体Ni(salen)摩尔浓度为1mmol L^‑1、四丁基高氯酸铵浓度为0.1mol L^‑1的电化学聚合溶液；电化学聚合将配置好的空白溶液置入密闭的三电极体系，连接电化学工作站，工作电极为滴涂了碳纳米管的钛片、或者导电玻璃，对电极为活性炭，参比电极为Ag/AgCl，采用循环伏安法，扫速100‑200mV s^‑1扫描10‑50圈，使电极达到稳定；工作电极、对电极、参比电极保持不变，将密闭的三电极体系中溶液换为电化学聚合溶液，连接电化学工作站，采用恒电位方法进行电聚合，施加电位开始聚合后，Poly[Ni(salen)]在工作电极表面逐渐沉积，形成黄色薄膜，将沉积有Poly[Ni(salen)]薄膜的工作电极从电化学溶液中取出，用乙腈轻轻淋洗，以除去薄膜上的电解质溶液、单体以及低聚物；将工作电极60‑65℃真空烘箱烘干24h，得到纳米带结构Poly[Ni(salen)]修饰的电化学活性电极；所述恒电位制备的电压范围在0.70‑0.91V；所述恒电位制备的时间范围在5‑60min。