发明名称 六甲基环三硅氧烷的一种定量分析方法
摘要 本发明提供了六甲基环三硅氧烷的一种定量分析方法,采用Agilent7890A气相色谱进行分析,采用丙酮溶剂将六甲基环三硅氧烷溶解,然后通过气相色谱进行分析定量,改进了六甲基环三硅氧烷分析时含量偏高,杂质结果差异较大的缺点,满足生产的需要。
申请公布号 CN102565263B 申请公布日期 2014.05.28
申请号 CN201110454576.1 申请日期 2011.12.30
申请人 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 发明人 贺志江
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人 施秀瑾
主权项 1.六甲基环三硅氧烷的一种定量分析方法,其特征为:操作步骤为:a.标样的制备:在标样瓶中加入六甲基环三硅氧烷标准品0.8-1.2g,然后加入溶剂丙酮3-5ml使其全部溶解,充分混匀;b.样品的制备:在样品瓶中加入晶体六甲基环三硅氧烷0.8-1.2g,然后加入溶剂丙酮3-5ml使其全部溶解,充分混匀;c.色谱操作条件:色谱条件为HP-5毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm,AgilentCompany;载气为高纯氮气;载气线速为40cm/s;分流比为30:1;柱温为100℃保持3min,升温速率为15℃/min到250℃;汽化室温度为250℃;检测器温度为280℃;进样量为0.2μL;d.进样操作:色谱仪启动后调节,达到要求的色谱操作条件,当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后,采用10μl注射器吸取0.2μl样品进入色谱进行试样的测定,用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积;e.结果计算:六甲基环三硅氧烷各组份的质量分数W<sub>i</sub>,数值以%表示,按下式计算:<img file="506314DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="254" he="102" />式中:A<sub>i</sub>——组分i的峰面积;∑A<sub>i</sub>——各组分峰面积的总和;注:溶剂丙酮的峰面积不参与计算结果;取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
地址 330319 江西省九江市永修县星火工业园