主权项 |
1.六甲基环三硅氧烷的一种定量分析方法,其特征为:操作步骤为:a.标样的制备:在标样瓶中加入六甲基环三硅氧烷标准品0.8-1.2g,然后加入溶剂丙酮3-5ml使其全部溶解,充分混匀;b.样品的制备:在样品瓶中加入晶体六甲基环三硅氧烷0.8-1.2g,然后加入溶剂丙酮3-5ml使其全部溶解,充分混匀;c.色谱操作条件:色谱条件为HP-5毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm,AgilentCompany;载气为高纯氮气;载气线速为40cm/s;分流比为30:1;柱温为100℃保持3min,升温速率为15℃/min到250℃;汽化室温度为250℃;检测器温度为280℃;进样量为0.2μL;d.进样操作:色谱仪启动后调节,达到要求的色谱操作条件,当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后,采用10μl注射器吸取0.2μl样品进入色谱进行试样的测定,用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积;e.结果计算:六甲基环三硅氧烷各组份的质量分数W<sub>i</sub>,数值以%表示,按下式计算:<img file="506314DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="254" he="102" />式中:A<sub>i</sub>——组分i的峰面积;∑A<sub>i</sub>——各组分峰面积的总和;注:溶剂丙酮的峰面积不参与计算结果;取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 |