发明名称 产率高的对氨甲基苯甲酸催化加氢制备止血环酸的方法
摘要 本发明涉及一种对氨甲基苯甲酸催化加氢制备止血环酸的方法,采用Pt-M/C催化剂(M=Ru、La、Ce、Co、Ni),用于对氨甲基苯甲酸催化加氢,使用该催化剂的反应条件温和,反应温度30-60℃,氢气压力0.3-0.5MPa,催化剂活性高,反应2-4小时,对氨甲基苯甲酸的转化率达到99%,对氨甲基环己烷羧酸收率95%,缩短了反应时间,提高单位产率,具有很高的工业应用价值。
申请公布号 CN103819353A 申请公布日期 2014.05.28
申请号 CN201410079178.X 申请日期 2011.06.30
申请人 常州寅盛药业有限公司 发明人 吴荆刚;陶鑫;董杜平
分类号 C07C229/46(2006.01)I;C07C227/16(2006.01)I;B01J23/63(2006.01)I;B01J23/89(2006.01)I;B01J23/46(2006.01)I 主分类号 C07C229/46(2006.01)I
代理机构 南京同泽专利事务所(特殊普通合伙) 32245 代理人 蒋全强
主权项  一种对氨甲基苯甲酸催化加氢制备止血环酸的方法,其特征在于包括以下步骤:a)、在高压釜中依次加入0.3 倍Pt‑M/C 催化剂、1 倍对氨甲基苯甲酸、30 倍去离子水和0.6 倍H2SO4 助溶剂,密闭抽真空至‑0.08 ~ ‑0.06Mpa,其中,M为Ru,La,Ce,Co,Ni元素中的一种;b)、用氮气置换高压釜内空气2 次,用氢气置换氮气2 次,并将氢气压力调为0.3‑0.6MPa,升温至30‑60℃,反应2‑4 h 生成对氨甲基环己烷羧酸;c)、对氨甲基环己烷羧酸经过在碱土金属催化下,220℃,2.0‑2.5MPa 条件下构型转化得到止血环酸;所述的Pt‑M/C 催化剂通过以下方法制备:将1 份活性炭浸渍于0.01‑1 倍量的H2PtCl6和含0.01‑1 倍的M 离子的混合溶液中,充分浸润、浸渍后,使用还原剂加热还原,还原完成后冷却,过滤,水洗,制得Pt‑M/C 催化剂;所述的Pt‑M/C 催化剂中Pt 的负载量为1‑5%,M 的负载量为0.1‑5%;所述的Pt‑M/C 催化剂在制备过程中使用的还原剂为水合肼、KBH4、CH3COONa 中的一种或者它们的混合物。
地址 213000 江苏省常州市新北区圩塘化工区