一种适用于偶氮染料检测的样品预处理方法

摘要

本发明提供的基于中空的管状聚吡咯纳米纤维的偶氮染料检测的样品预处理方法，聚吡咯和偶氮染料分子之间形成多种形式的保留作用，提高了目标物萃取的选择性，较之常规使用的微米级的固相萃取介质，纳米纤维纳米结构提高了萃取效率。采用中空的管状聚吡咯纳米纤维，较未去除模板的实心核壳纳米纤维比表面积增大，吸附容量提高。本发明提供的方法仅用数毫克的聚吡咯纳米纤维，数百微升的洗脱溶剂，即可实现对各种实际样品中多种偶氮染料的高选择性高效提取，样品基质不影响目标物的检测，萃取效率较已商业化生产的固相萃取小柱大为提高。

主权项

一种适于偶氮染料检测的样品预处理方法，其特征是该方法包括以下步骤：1.）聚吡咯纳米纤维的制备：模板高分子溶液以静电纺丝法制备纳米纤维模板；以原位化学聚合法使纳米纤维模板上沉积聚吡咯；将模板高分子材料溶解移除，制成中空的管状聚吡咯纳米纤维；2.）样品中偶氮染料的萃取：将聚吡咯纳米纤维安装在膜盘式固相萃取仪上，或装填于固相萃取小柱内；聚吡咯纳米纤维依次经活化溶剂与水的循环洗涤；取待检样品，经沉淀、过滤、研磨、匀浆、超声、沉淀蛋白、水解蛋白或脱脂初步处理，或经如前的两项或两项以上的初步处理，制成水性基质的样品溶液；调节水性基质样品溶液的pH值至偶氮染料的pKa±2，和/或加入无机盐或有机盐调节离子强度，降低偶氮染料在水相中的分配系数；样品溶液连续流动或“流动‑停止‑流动”间歇式地通过如前处理过的聚吡咯纳米纤维，偶氮染料分子与聚吡咯同时产生多种保留作用：骨架与聚吡咯发生π‑π键相互作用、磺酸基团或季氨基团等与聚吡咯发生离子交换作用、极性基团与聚吡咯发生氢键作用，而被选择性吸附在聚吡咯纳米纤维上；以清洗剂淋洗聚吡咯纳米纤维，去除可能与偶氮染料分子共同吸附的杂质；以洗脱剂将偶氮染料从聚吡咯纳米纤维上洗脱下来，进行分析检测。