发明名称 |
一种氯化烷氧基镁的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种氯化烷氧基镁的制备方法,其是由金属镁与有机卤化物R<sup>1</sup>X接触形成格氏试剂MgR<sup>1</sup>X,使含烷氧基的硅烷化合物SiR<sup>2</sup><sub>m</sub>(OR<sup>3</sup>)<sub>n</sub>与所获得的格氏试剂MgR<sup>1</sup>X接触,将所形成的沉淀物纯化,得到氯化烷氧基镁;其中R<sup>1</sup>是至多6个碳原子的烷基,X是卤素原子,R<sup>2</sup>为卤素原子或20个碳原子以下的烷基,R<sup>3</sup>为20个碳原子以下的烷基,0≤m<4,0<n≤4;采用本发明方法氯化烷氧基镁收率明显提高,而消耗的卤代烃明显较少,因此,采用本发明的方法,氯化烷氧基镁的生产成本将大大降低。 |
申请公布号 |
CN102276635B |
申请公布日期 |
2014.05.28 |
申请号 |
CN201010199167.7 |
申请日期 |
2010.06.12 |
申请人 |
中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
发明人 |
郭正阳;洪挺;王宇;付梅艳;刘萃莲;任春红;王迎;雷世龙 |
分类号 |
C07F3/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07F3/02(2006.01)I |
代理机构 |
北京思创毕升专利事务所 11218 |
代理人 |
郑莹 |
主权项 |
一种氯化烷氧基镁的制备方法,其是由下述两个步骤组成:(1)金属镁与有机卤化物R<sup>1</sup>X接触形成格氏试剂MgR<sup>1</sup>X,将所得的溶解的第一反应产物格氏试剂MgR<sup>1</sup>X与固体残余产物分离;(2)使含烷氧基的硅烷化合物SiR<sup>2</sup><sub>m</sub>(OR<sup>3</sup>)<sub>n</sub>与所获得的格氏试剂MgR<sup>1</sup>X接触,将所形成的沉淀物纯化,得到氯化烷氧基镁;其特征在于,其中R<sup>1</sup>是至多6个碳原子的烷基,X是卤素原子,R<sup>2</sup>为卤素原子或20个碳原子以下的烷基,R<sup>3</sup>为20个碳原子以下的烷基,0≤m<4,0<n≤4;硅烷化合物与格氏试剂中镁的摩尔比为1:2~1:8,第1步反应温度为20~150℃,反应时间为0.52~20小时;第2步格氏试剂与硅烷化合物的接触温度为‑25~20℃,并缓慢升温至终点温度,终点温度范围为30~130℃。 |
地址 |
100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号 |