有机/无机纳米复合树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种有机/无机纳米复合树脂的制备方法，主要解决以往有机/无机纳米复合树脂制备中无机纳米材料分散不均匀的问题。本发明通过采用一种有机/无机纳米复合树脂的制备方法，先将所需量的单体、共聚单体、纳米材料、引发剂配成溶液A；再用超声波发生器将A溶液超声5～30分钟，得到溶液B；然后将所需量的助剂配成重量百分比浓度为0.5～5％的水溶液C；将溶液C与溶液A混合，聚合得到有机/无机复合微球；再对复合微球进行傅氏反应及季胺化，得到有机/无机纳米复合树脂的技术方案较好的解决了该问题，可用于环氧乙烷催化水合的工业生产中。

主权项

一种有机／无机纳米复合树脂的制备方法，包括以下步骤：在100ml烧杯中加入42克苯乙烯，2.6克二乙烯基苯和0.3克过氧化苯甲酰引发剂，然后加入1.4克多壁碳纳米管，用功率设定为1200w的超声发生器超声5min，得到混合溶液；将得到的混合溶液加入500ml三口烧瓶，并加入200ml浓度为1.5％明胶水溶液；调节搅拌速度，同时逐步升温至78℃，反应4小时；升温至98℃，反应2小时；反应结束后，倾倒出上层液体，用热水洗涤，然后过滤，干燥得到复合微球A；复合珠体的功能化：在250毫升三口瓶内，加入20克复合微球A和80毫升氯甲醚，搅拌升温至30℃，加入8克氯化锌为催化剂，在40℃对复合微球进行傅氏反应，反应时间为8小时，吸滤，用丙酮洗涤；加入6克二氯乙烷和16克三甲胺盐酸盐，20％重量氢氧化钠90毫升，在25℃进行季胺化反应20小时，反应结束后加氢氧化钠转型，水洗至中性，得到复合树脂A；将10毫升复合树脂A装填于直径为10毫米，长350毫米的不锈钢固定床反应器中，通过计量泵将摩尔比为10：1的水和环氧乙烷输送至反应系统；反应压力为1.2兆帕，温度为87～93℃，液体空速为3小时^‑1，产物通过HP5890气相色谱进行分析，环氧乙烷转化率为99.2％，乙二醇的选择性为97.1％。