一种生产原碳酸四乙酯并联产5-氯戊腈的方法

摘要

本发明涉及精细化工领域，尤其是一种生产医药中间体原碳酸四乙酯并联产医药中间体5-氯戊腈的方法，包括以下步骤：采用三氯乙腈和乙醇钠在无水乙醇中反应，得到原碳酸四乙酯的乙醇溶液，并析出固体盐氯化钠和氰化钠；蒸去70～75%的无水乙醇后，加水，搅拌静置分相；有机相引入精馏塔中精馏；水相倒入反应装置，加入1,4-二氯丁烷和催化剂进行反应。本发明的有益效果是：在生产原碳酸四乙酯的同时生产5-氯戊腈，99%以上的氰化钠被利用消耗，不仅提高了生产效率，而且成功解决了生产原碳酸四乙酯时废水中氰根难以处理的技术难题，本发明操作简单，处理后的废水毒性低，大大降低了废水处理的成本和危险性，特别适用于工业化生产，有良好的社会经济效益。

主权项

一种生产原碳酸四乙酯并联产5‑氯戊腈的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）采用三氯乙腈和乙醇钠在无水乙醇中反应，得到原碳酸四乙酯的乙醇溶液，并析出固体盐氯化钠和氰化钠；（2）蒸去70～75%的无水乙醇后，加水将析出的固体盐氯化钠和氰化钠溶解，再加入石油醚，搅拌萃取原碳酸四乙酯进入有机相；（3）搅拌0.5～1h，静置至室温，分出水相、有机相；（4）有机相引入精馏塔中，常压蒸出石油醚回收套用，然后减压蒸出产品原碳酸四乙酯；（5）水相倒入反应装置，加入1.4‑二氯丁烷和催化剂进行反应，得到5‑氯戊腈的1.4‑二氯丁烷有机相和氯化钠水相；（6）分出有机相和水相，水相中的氰根加次氯酸钠溶液处理后得到氯化钠水溶液，排出；（7）步骤（6）中的有机相引入精馏塔，减压蒸出前馏分1.4‑二氯丁烷回收套用，然后蒸出5‑氯戊腈产品。