发明名称 |
一种测定娑罗子提取物纯化过程中多指标成分含量的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种快速测定娑罗子提取物七叶皂苷钠大孔树脂上样和洗脱过程中多指标成分含量并快速判断洗脱终点的方法。该方法包括以下步骤:(1)扫描近红外光谱并收集大孔树脂流出液样本;(2)采用参比方法测定样本中多元指标含量;(3)建立大孔树脂纯化过程的近红外多元校正模型;(4)模型评价;(5)洗脱终点快速判断。本发明具有快速、无损、可同时检测多组分等优点,可用于中药生产过程的在线分析,为中药生产质量控制提供一种新的思路。 |
申请公布号 |
CN103808665A |
申请公布日期 |
2014.05.21 |
申请号 |
CN201310516594.7 |
申请日期 |
2013.10.28 |
申请人 |
山东绿叶制药有限公司 |
发明人 |
薛云丽;刘雪松;范艳丽;丁海婴;王龙虎;陈勇;吴永江 |
分类号 |
G01N21/25(2006.01)I |
主分类号 |
G01N21/25(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种近红外光谱快速测定七叶皂苷钠大孔树脂上样和洗脱过程中多指标成分含量的方法,其特征在于,通过以下步骤实现: (1)校正集样本的收集:收集不同批次七叶皂苷钠大孔树脂上样和洗脱过程流出液样本80个; (2)校正集样本多指标成分含量的测定: a)用高效液相色谱法测定样本中总七叶皂苷钠、七叶皂苷钠A、七叶皂苷钠B、七叶皂苷钠C和七叶皂苷钠D含量; b)用折光计法测定样本中含糖量; c)用称重法测定样本中固含量; (3)校正集样本的近红外光谱采集:使用近红外光谱仪扫描样本,得到近红外光谱数据; (4)校正模型的建立:选择合适的光谱波段和预处理方法,获取特征光谱数据,使用多元校正方法,构建校正集样本上述各指标性成分含量与近红外特征光谱之间的校正模型,用于样本指标性成分含量的预测; (5)校正模型的评价:采用相关系数R、交叉验证均方差(RMSECV)、相对分析误差(RPD)等指标来分别评价所建立的各指标成分的校正模型; (6)校正模型的预测:扫描预测集样本的近红外光谱,将所建立的校正模型用于预测集样本中有效成分含量的快速测定; (7)洗脱终点的快速判断:采用移动块标准偏差法(MBSD法)进行洗脱终点快速判断。 |
地址 |
264003 山东省烟台市莱山区宝源路9号 |