发明名称 一种配合物的制备方法及配合物的应用
摘要 本发明提供了一种配合物的制备方法及配合物的应用。具体涉及一种制备2-乙酰基-1,10-菲咯啉缩胺合草酸亚铁(II)配合物的方法及由此得到的配合物作为乙烯齐聚催化剂的应用。该方法由1,10-菲咯啉开始来制备2-乙酰基-1,10-菲咯啉,随后将2-乙酰基-1,10-菲咯啉与取代苯胺缩合得到2-乙酰基-1,10-菲咯啉缩胺配体,再将该配体与草酸亚铁反应获得目标产物。该合成方法步骤少,工艺简单,降低了催化剂制备成本,并且生成的配合物在乙烯齐聚反应中溶解性增大,反应的转化率提高,反应活性可以接受,工业化前景广阔。
申请公布号 CN103804428A 申请公布日期 2014.05.21
申请号 CN201210446003.9 申请日期 2012.11.09
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 发明人 张海英;刘珺;栗同林;郑明芳;王怀杰;李维真
分类号 C07F15/03(2006.01)I;B01J31/22(2006.01)I;C07C2/32(2006.01)I;C07C11/02(2006.01)I 主分类号 C07F15/03(2006.01)I
代理机构 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 代理人 吴大建;欧颖
主权项 1.一种式(i)所示的乙酰基取代的1,10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的制备方法:<img file="FDA00002378057600011.GIF" wi="739" he="593" />其中,R<sub>1</sub>-R<sub>5</sub>各自独立地选自氢、C1-C6烷基、卤素、C1-C6烷氧基或硝基中的一种;优选地,所述R<sub>1</sub>-R<sub>5</sub>各自独立地为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、氟、氯、溴、甲氧基、乙氧基或硝基;所述的方法包括如下步骤:a)2-乙酰基-1,10-菲咯啉的合成:使1,10-菲咯啉与三乙基铝Et3Al在有机溶剂存在下进行反应,然后经过水解后与硝基苯进行氧化反应,获得式(ii)化合物:2-乙酰基-1,10-菲咯啉;<img file="FDA00002378057600012.GIF" wi="1291" he="276" />b)2-乙酰基-1,10-菲咯啉缩胺配体的合成:使式(ii)化合物与式(iii)化合物在对甲苯磺酸作为催化剂存在下反应,获得式(iv)化合物;<img file="FDA00002378057600013.GIF" wi="1694" he="374" />其中,R<sub>1</sub>-R<sub>5</sub>如式(i)所定义;以及c)可溶性2-乙酰基-1,10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的合成:使式(iv)化合物与草酸亚铁反应,获得式(i)所示化合物;<img file="FDA00002378057600021.GIF" wi="1375" he="428" />其中,R<sub>1</sub>-R<sub>5</sub>如对式(i)所定义。
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