发明名称 一种气相色谱-串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法
摘要 本发明公开了一种气相色谱-串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法,按照ISO4387:2000的规定捕集20支卷烟的主流烟气总粒相物,将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入250mL面包瓶中,加入40mL含有三乙胺的乙醇萃取液振荡萃取剑桥滤片40min,准确移取20mL萃取液过已活化的硅胶小柱,先用30mL二氯甲烷淋洗小柱,弃去淋洗液后,再用40mL甲醇淋洗小柱,收集淋洗液,浓缩至1mL后,准确加入50μL10mg/L内标溶液,应用GC-MS/MS进行检测。本发明采用GC-MS/MS测定卷烟侧流烟气中乌洛托品,采用多反应监测模式进行定性,能够有效提高定性准确度和方法的灵敏度,适用于各类卷烟侧流烟气中乌洛托品的测定,不仅应用广泛,测定精准,而且方法简单,环境友好,具有很好的实用性。
申请公布号 CN103808824A 申请公布日期 2014.05.21
申请号 CN201410068904.8 申请日期 2014.02.28
申请人 江苏中烟工业有限责任公司 发明人 沈晓晨;张华;庄亚东;秦艳华;朱怀远;王晨辉;李朝建;张媛;刘献军;廖惠云;王珂清;刘琪
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 邱兴天
主权项 1.一种气相色谱-串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法,其特征在于:按照ISO4387:2000的规定捕集20支卷烟的主流烟气总粒相物,将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入250mL面包瓶中,加入40mL含有三乙胺的乙醇萃取液振荡萃取剑桥滤片40min,准确移取20mL 萃取液过已活化的硅胶小柱,先用30mL二氯甲烷淋洗小柱,弃去淋洗液后,再用40mL甲醇淋洗小柱,收集淋洗液,浓缩至1mL后,准确加入50μL 10mg/L内标溶液,应用GC-MS/MS进行检测;其中,仪器条件:色谱柱:HP-5 MS;进样口温度:220℃;程序升温:在80℃以12℃/min速率升至112℃,再以1℃/min速率升至118℃;后运行280℃保持6 min;载气:氦气,1.0mL/min;进样量1uL,分流进样,分流比10:1;传输线温度:250℃;质谱条件为:离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;电离方式:EI—MRM;离子能:70ev;灯电流:35mA;溶剂延迟时间:3min;碰撞气流量:氮气1mL/min;抑制气流量:氦气2.25mL/min;定性、定量离子的选择和碰撞能见下表:<img file="2014100689048100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="566" he="162" />。
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