一种α-戊基桂醛二乙缩醛的合成方法

摘要

一种α-戊基肉桂醛二乙缩醛的合成方法，涉及化工技术领域，本发明采用α-戊基肉桂醛和乙醇在固体酸催化剂存在下一步合成α-戊基肉桂醛二乙缩醛，采用此工艺路线反应条件温和，产品易于纯化处理，且避免了硫酸、盐酸等传统的浓酸作为催化剂带来的设备腐蚀和大量废酸液的产生。所制的产品为透明液体，具有温柔的茉莉花香气，经气相色谱分析产物纯度可达97%以上，α-戊基肉桂醛含量在3%以下，检测折光指数（20℃）为1.497，相对密度（25℃）为0.936。

主权项

一种α‑戊基桂醛二乙缩醛的合成方法，其特征在于：合成工艺步骤如下，a）向反应釜内加入α‑戊基桂醛，环己烷或苯，环己烷或苯的投料量为总投料量的1～5%，进料结束后，从高位槽加入乙醇，乙醇的投料量与α‑戊基桂醛投料量的摩尔比1.0:1.5～3.0，从反应釜手孔加入催化剂，催化剂用量为总投料量的1～5%，开启搅拌机混合均匀；b）打开蒸汽阀门，对反应釜进行升温，控制反应温度在80～120℃；c）反应时间4小时后，取样进行气相色谱检测，当α‑戊基桂醛含量小于3%时，降温终止反应；d）反应结束后，进行水洗，静置分层，通过视镜观察分出下层水；e）将d）步反应釜内的反应产物上油层转移至分馏釜中，升釜温，控制温度在50～65℃，常压回收未反应完全的乙醇，当塔顶温度下降，塔顶无出料时，回收乙醇经过分子筛脱水套用；f）乙醇回收结束后，开真空，在压力1000～3000Pa，升釜温150～180℃，回流比2:1～1:10的条件下，分馏α‑戊基桂醛二乙缩醛粗品，当塔顶温度下降，无出料时，降温压釜残，α‑戊基桂醛二乙缩醛粗品经分馏后得到成品。