一种乙酰哈巴苷对照品的高效制备方法

摘要

本发明公开了一种乙酰哈巴苷对照品的高效制备方法，属中药现代化技术领域。该方法按如下工艺步骤进行：A.原料提取：采用40-60%乙醇回流提取3次，每次2小时；B.大孔树脂富集：以水、乙醇除杂后，再以乙醇洗脱目标物质；C.高效制备液相分离：流动相为20-30%的甲醇溶液，检测波长210nm；D.产品回收：以乙醇洗脱，浓缩干燥得纯度99%以上乙酰哈巴苷对照品。本发明方法简易快速，溶剂消耗少，得率高，经济环保，具有较高的经济价值和学术价值。

主权项

一种乙酰哈巴苷对照品的高效制备方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：A. 原料提取：将筋骨草药材粉碎成粗粉，按照质量体积比kg/L加入8‑10倍量的体积分数为40‑60%的乙醇溶液，回流提取3次，每次2小时，合并提取液，冷却至室温；B. 大孔树脂富集：将步骤A冷却后的提取液以2~5BV的速度通过活化好的大孔吸附树脂柱进行吸附，然后分别用2~4倍量柱体积的水和1~3倍量柱体积的体积分数为40%的乙醇溶液洗脱杂质，再用1~3倍量柱体积的体积分数为60%乙醇溶液洗脱目标物质，收集洗脱液，浓缩至原体积的1/10；C. 高效制备液相分离：将步骤B所得浓缩溶液用微孔滤膜过滤后，上高效制备液相色谱柱分离，在线监测，针对性收集目标化合物色谱峰段制备溶液；D. 产品回收：将步骤C所得制备溶液减压回收甲醇，水溶液以2‑5BV的速度通过活化好的大孔吸附树脂柱进行富集，然后用1‑3倍量柱体积的体积分数95%乙醇洗脱，浓缩洗脱液至干，固体于50～70℃温度下干燥6～8小时，得乙酰哈巴苷对照品；所述高效制备液相色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶，柱规格为50cm×10cm、50cm×8cm或50cm×5cm；所述高效制备液相的色谱条件为：流动相为体积分数20‑30%的甲醇溶液，检测波长210nm；所述大孔吸附树脂选自D101或AB‑8型。