锂离子电池MoS₂纳米带与石墨烯复合电极及其制备方法

摘要

本发明涉及锂离子电池MoS₂纳米带与石墨烯复合电极及其制备方法，复合电极的组成为：MoS₂纳米带/石墨烯复合材料80-85%，乙炔黑5-10％，聚偏氟乙烯10％，其中MoS₂纳米带与石墨烯的物质量之比为1:1~1:4。制备方法是将氧化石墨烯分散在去离子水中，搅拌下先加入阳离子表面活性剂，再加入硫代钼酸铵并滴加水合肼，在95℃回流反应，使硫代钼酸铵和氧化石墨烯同时分别还原成MoS₂和石墨烯，离心收集，去离子洗涤，干燥，在氮气/氢气混合气氛中热处理。本发明工艺简单，MoS₂纳米带与石墨烯复合材料作为锂离子电池复合电极的电化学活性物质，具有电化学贮锂比容量高，循环性能稳定和高倍率充放电性能好的优点。

主权项

锂离子电池MoS₂纳米带/石墨烯复合电极的制备方法，该复合电极的活性物质为MoS₂纳米带/石墨烯复合材料，复合电极的组分及其质量百分比含量为：MoS₂纳米带/石墨烯复合材料80‑85%，乙炔黑5‑10％，聚偏氟乙烯10％，其中MoS₂纳米带/石墨烯复合材料中MoS₂纳米带与石墨烯的物质的量之比为1:1~1:4，其特征在于制备步骤如下： (1) 将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，然后加入阳离子表面活性剂，并充分搅拌，阳离子表面活性剂浓度为0.01‑0.05 M, 氧化石墨烯的含量为26.8‑60.5 mmol/L； (2) 将硫代钼酸铵加入到步骤（1）的混合体系中，充分搅拌，硫代钼酸铵与氧化石墨烯的物质的量之比在1:0.5‑1:4,在搅拌下向其中慢慢滴加质量百分比浓度为85%的水合肼，滴加水合肼体积为X，X/mL=Y•Z/mmol, Y=1.24‑3.74 , Z代表硫代钼酸铵物质的量与氧化石墨烯物质的量之和，然后加热到95℃，并在不断搅拌和回流下反应5‑8h，使硫代钼酸铵和氧化石墨烯同时分别还原成MoS₂和石墨烯，通过离心分离收集固体产物，并用去离子水充分洗涤，然后在80℃真空干燥；（3）将所得到的固体产物在氮气/氢气混合气氛中在800℃下热处理2h，混合气氛中氢气的体积比为10%，得到MoS₂纳米带与石墨烯的复合纳米材料；（4）将上述制备的MoS₂纳米带/石墨烯复合纳米材料作为电极的活性物质，与乙炔黑及质量浓度5%的聚偏氟乙烯的N‑甲基吡咯烷酮溶液在搅拌下充分混合调成均匀的糊状物，各组分质量百分比为：MoS₂纳米带/石墨烯复合纳米材料80‑85%，乙炔黑5‑10％，聚偏氟乙烯10％，将该糊状物均匀地涂到作为集流体的铜箔上，120℃下真空干燥，滚压得到锂离子电池MoS₂纳米带与石墨烯复合电极。