以猪胆汁为原料制备熊去氧胆酸的方法

摘要

本发明公开了一种以猪胆汁为原料制备熊去氧胆酸的方法，包括制备鹅去氧胆酸、氧化、还原、纯化工序。本发明以猪胆汁作为提取原料，猪胆汁原料广泛易得，降低了制备成本，收益更高，经济效益良好；本发明以鹅去氧胆酸合成熊去氧胆酸时，以氯化钙为沉淀剂，避免了常规钡盐沉淀剂造成的环境污染，同时也简化了去沉淀工序。

主权项

以猪胆汁为原料制备熊去氧胆酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备鹅去氧胆酸：以猪胆汁为原料，提取胆红素后的母液制得总胆汁酸，加乙醇溶解后用氢氧化钠调pH至7.2～7.5，加入氯化钙溶液至沉淀完全，水洗沉淀得鹅去氧胆酸钙盐，加入50%丙酸或60%醋酸，40～50℃温度下加热使其完全溶解，再加入水中即析出鹅去氧胆酸； （2）氧化：将鹅去氧胆酸溶解于丙酮和水的混合溶液，再加入弱氧化剂，使鹅去氧胆酸转化为7‑O‑ 石胆酸；（3）还原：以仲丁醇为溶剂，金属钠为还原剂，在回流状态下，将步骤（2）的7‑O‑ 石胆酸还原为熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸混合物；（4）纯化：将步骤（3）的熊去氧胆酸与鹅去氧胆酸混合物置于有机溶剂中，于75～85℃温度下与硅化剂反应，生成熊去氧胆酸硅醚固体沉淀，再将此固体于40～50℃温度下与酸反应，得到熊去氧胆酸纯品。