一种对羟基苯乙醇的制备方法

摘要

本发明涉及一种对羟基苯乙醇的制备方法，其特征是：以对溴苯酚为原料，经羟基保护、格氏反应、脱保护基等一系列反应，制备得到对羟基苯乙醇，产品收率达90%左右。

主权项

一种对羟基苯乙醇的制备方法，其特征在于：以对溴苯酚为原料，经羟基保护、格氏反应、脱保护基反应，制备得到对羟基苯乙醇；所述的羰基保护为：对溴苯酚、3‑溴丙烯、无水碳酸钾发生反应得到对烯丙氧基溴苯，丙酮为溶剂，温度为55℃回流，抽滤、常压蒸馏、再减压蒸馏（10kPa）收集158℃~162℃馏分，得到有刺激性怪气味的油状无色透明液体，对溴苯酚、3‑溴丙烯、无水碳酸钾（摩尔百分比）=1:1:1；所述的格式反应为：将镁、无水四氢呋喃以及两粒晶体碘加入带有磁力搅拌器、球星冷凝管（带无水氯化钙干燥管）和温度计的四颈圆底烧瓶中，氮气保护下，滴加对烯苯氧基溴苯和无水四氢呋喃形成的溶液。控制滴加速度，先少量滴加，等反应开始（碘的棕色变浅，轻微沸腾）后再继续滴加，控制温度50~55℃，滴加时间1h左右。滴加完毕后再反应15分钟，水浴回流半小时。用冰盐混合物把反应液降温至‑10℃，滴加饱和氯化铵溶液，抽滤，静置分层，油相用饱和氯化钠溶液洗涤，无水氯化钠干燥，先常压蒸馏后减压蒸馏，收集140℃左右馏分，得到刺激性灰绿色油状液体，镁：烯苯氧基溴苯（摩尔百分比）=10:9；所述的脱羰基保护为：硼氢化钠、对烯苯氧基苯乙醇和无水四氢呋喃加入四口烧瓶，用冰盐混合物降温至‑5℃，在氮气保护下滴加碘和无水四氢呋喃形成的溶液。控制滴加速度使温度在‑2℃~0℃，滴完后继续反应20分钟，滴加甲醇终止反应，常压蒸馏，过滤，得到淡黄色液体（混合物），硼氢化钠、对烯苯氧基苯乙醇：碘（摩尔百分比）=18:14:7。