一种复盐法由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法

摘要

本发明涉及一种复盐法由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法，包括：以胺类物质、咪唑或者吡啶为原料合成有机盐酸盐；合成的有机盐酸盐与结晶氯化铝、水在80-100℃下搅拌反应，反应完成后冷却至室温析出晶体，并在80―100℃干燥5-10小时，得到水合氯化胺类铝复盐、水合氯化咪唑铝复盐或水合氯化吡啶铝复盐；将形成的复盐经两段分解脱去结晶水及脱三氯化铝，捕集升华的三氯化铝气体，从而得到无水氯化铝，分离得到的有机盐酸盐循环利用。该方法原料结晶氯化铝易得，产品成本低，能耗低，不产生腐蚀性气体，对环境无污染，制备的无水氯化铝纯度在98.5%以上，可作为有机合成和石油裂解的催化剂及电解法生产金属铝的原料。

主权项

一种复盐法由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法，其特征在于：以结晶氯化铝为原料，以有机盐酸盐为反应介质生成复盐，分解复盐进行脱水，捕集三氯化铝气体获得无水氯化铝，分离得到的有机盐酸盐回收循环利用，包括以下步骤：（1）有机盐酸盐的合成：将胺类物质、咪唑或者吡啶加入到反应结晶釜中，之后加入盐酸，在温度10―60℃下反应1―6小时后过滤分离，获得有机盐酸盐粗品；粗品进一步在50℃的干燥箱中干燥6‑10小时后得到有机盐酸盐；（2）复盐的合成：干燥后的有机盐酸盐加入到反应结晶釜中，然后加入结晶氯化铝和水，在搅拌的情况下将反应釜内物料升温到80‑100℃，直至溶解成均相，之后冷却至室温析出晶体，经过滤分离后将获得的晶体在80―100℃干燥5‑10小时，得到水合氯化胺类铝复盐、水合氯化咪唑铝复盐或水合氯化吡啶铝复盐；（3）复盐分解：将得到的复盐加入到流化床反应器中，并将反应器升温到120‑160℃，反应20‑60分钟，得到不含结晶水的氯化胺类铝复盐、氯化咪唑铝复盐或氯化吡啶铝复盐；然后将脱除结晶水的复盐加入到另一流化床反应器中，控制反应器温度200‑240℃进行反应10‑30分钟，捕集升华的三氯化铝气体从而得到无水氯化铝，分离得到的有机盐酸盐用以循环利用。